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X射线衍射平行光束法的应用
【来源/作者】周世华 【更新日期】2016-11-09

由于薄膜材料科学技术的飞速发展,大大推动了相应的分析测试技术,X射线衍射分析技术已得到广泛应用.众所周知,薄膜材料的许多独特性能都是取 决于它的物理结构或状态,而应用X射线衍射方法进行物相鉴定和结构分析乃是最有效的手段.但是通常薄膜厚度在纳米数量的,当X射线照射到样品表面,随着入 射角的增加,大部分射线穿透到试样基底,膜层对衍射信号的贡献越来越小,导致数据分析的困难,甚至无法分析.这就为分析方法研究提出了新的课题.虽然笔者 从资料中了解到日本理学公司生产的薄膜衍射附件为解决上述问题开了先河,然而就我省的情况,目前尚无一套这种设备,国内衍射仪配这种附件的也不多.因此经 过分析研究和反复实验,利用现有X射线衍射仪并改造了旧应力测定仪的平行光栏,将其安装到衍射仪的测角仪上,实现了平行光束系统,满足了纳米级材料的物相 鉴定及其他测定.

1测试方法

1·1方法原理及装置

常规聚焦衍射法进行薄膜材料物相鉴定的困难表现在两个方面,一是因为膜层太薄,X射线照射到其上的体积小导致相应的衍射信号弱,而且随着2θ衍 射角的增加,信号越来越弱.通常薄膜厚度约为几nm到几μm,当2θ角增加到一定程度,90%以上的射线穿透到样品的基底.表层膜的衍射信号甚至检测不出 来;此外,由于很强的基底衍射峰迭加到膜层衍射峰中,干扰了数据的分析.薄膜衍射法就是采用小角度固定入射(掠入射)增加入射线在表层膜中的行程以增大它 们的照射体积,最终达到提高膜层衍射信号的目的.与此同时由于减少了透穿到基底的射线使其衍射信号的干扰变小.因为固定了入射角,在2θ扫描过程中,入射 线、衍射线和样品表面之间失去了镜面反射条件,原来的聚焦条件受到破坏.如果仍然采用原来的狭缝系统则衍射线变宽,背底信号增大,分辨率骤然下降.所以为 了改善测试结果,必须采用平行光栏.在低角(通常采用1°~5°)入射中,可以使用较窄的入射狭缝(0·05 nm或0·1 mm),这样入射线可近似看作是平行的.我们利用一台废弃的应力测定仪的平行光栏经过改造后安装到衍射仪测角仪的接收狭缝位置即实现了平行光束衍射的整个 系统.

1·2试验过程

试验样品采用云南大学物理系和昆明贵金属研究所提供的不同工艺镀制的3种薄膜材料见表1.

测试仪器为日本理学D/max-rc衍射仪,管压:40 kV管流:80 mA,靶极:Cu,扫描速度:5°/min.

2结果讨论

从图中可看到:用聚焦法同步扫描测试的结果.1#样品除了基底铜的很强而且锐利的衍射峰外,仅仅在38·32°处有一个较强的衍射峰和几个难于 辩认的小峰,根据这个结果很难鉴定这些峰就是金的衍射峰.2#样品的基底为玻璃没有衍射峰, 薄膜的衍射峰也没有测出来(图略).3#样品只有基底的γ-Fe的衍射峰(见图4).通过XPS分析得知2#样品的表面主要是Cr和N,3#样品主要是 Ti和N,(见图8和图9).根据镀膜工艺掌握的参数和透射电镜分析结果1#样品镀膜厚度为20 nm,2#样品镀膜厚度为50 nm,3#样品镀膜厚度约1μm,从平行光束法测试的结果看;1#样品在扫描角度范围内的所有衍射峰都能清晰地测出来. 相反基底铜的衍射峰被降低很多(见图2).表2中列出了两种方法测出的1#样品的衍射峰强度对照.

从表中数据可看出,前后两次测量的变化.金的衍射峰强度大幅度增加,有的峰增加一倍以上,而且峰形也好得多.铜的衍射峰强度下降达15倍多.此 外CrN薄膜的(111),(200),(220)衍射峰也能清晰地测出(见图3).关于3#样品,在6°入射角测量时,仅仅测出TiN的(111)衍射 峰(见图5),当入射角改为4°时,测出TiN的(111)衍射峰和(222)衍射峰(见图6).当入射角再降为2°时两个峰均无变化,这表明膜层具有择 优取向.从3#样品和4#样品的几次测试中还可看出改变入射角并不影响衍射角的相对位置.事实上衍射角的位置只与被测物质的晶格常数相关,而晶格常数的变 化是物质纯度的函数.因此根据衍射角的相对位置可以推测出镀金层和基底材料的含金量.图4就是22K黄金基底上镀上24K纯金的工艺品的测试结果.从图中 可见基底和镀层两种纯度不同的黄金,其衍射峰能够清晰地分别测出.

综合上述分析和试验事实可以提出以下结论:

(1)所建立的平行束衍射法可有效地对20 nm厚的镀膜层进行物相鉴定。

(2)由于该方法是在广角测角仪系统上建立的,没有改变聚焦法的光路,因此很容易实现.这样,聚焦和平行光束两种衍射方法可以灵活地交替使用。

(3)本方法达到了专用薄膜衍射附件的许多效果.可对薄膜沿深度的变化进行分析;薄膜层择优取向的分析以及镀金膜层的纯度和厚度的测定。

3结束语

我省的薄膜材料研究工作开展得较好的单位主要有云南大学物理系,昆明贵金属研究所等.自本方法建立以来已经为这些单位测试了许多样品,主要内容 包括膜层的物相鉴定,物相深度分析,晶格常数测定.弥补了我省薄膜材料分析测试的一些缺项.此外,应用该方法成功地对镀黄金的首饰和工艺品进行检测并配合 本单位的荧光光谱仪和密度测试建立了“黄金饰品成色无损检测法”,该方法获得了云南省科委科技成果一等奖(见本单位申报的另一项目材料)。

摘自:中国计量测控网


【关键词】X射线,平行光束法,奥科官网,北京世纪奥科 

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