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聚氯乙烯包装中氯乙烯单体残留检测
【来源/作者】国家标准物质网 【更新日期】2014-2-4 22:59:57

1.仪器

GC仪(具氢火焰离子化检测器)。

2.试剂

①N,N-二甲基乙酰胺(DMA)。

②液态氯乙烯(纯度>99.5%),贮耐压器中,干冰,保温瓶贮存。

③氯乙烯标准A液:取平衡瓶,加人DMA24.5mL,,带塞精确称量,在通风橱内,吸液态氯乙烯0.5mL,加入平衡瓶,溶解,盖塞,混匀,称量,贮于冰箱中。

计算:氯乙烯单体浓度(mg·mL-1)=(M2-M1)/V×1000,V=24.5+(M2-M1)/d

式中:M1——平衡瓶加溶剂质量,g;

M2——M1+氯乙烯质量,g;

V——校正体积,mL;

d——氯乙烯密度(0.9121g·mL-1,20℃)。

④氯乙烯标准B液:用平衡瓶欲配制25mL,依据A液浓度,求出欲加溶剂的体积,使氯乙烯标准应用液B的浓度为0.2mg·mL-1。

计算:V2=25-V1,V1=0.2×25/A

式中:V1——取A液的体积,mL;

V2——欲加DMA的体积(mL);

A——氯乙烯标准A液浓度,mg·mL-1。

3.仪器工作条件

①不锈钢色谱柱:2m×4mm,内填PorapakQ(80~l00目)。

②柱温100℃,汽化温度150℃。

③N2流速20Ml/min,H2流速30mL/min,空气流速300mI/min。气体进样量2mL。

4.检测步骤

准确称取样品1g于平衡瓶中,加DMA3mL,盖塞,混匀,5min后,置水浴70℃中,平衡30min,吸取气体2mL,注入GC仪,记录峰面积。

5.标准曲线制备

在6个平衡瓶中,各加DMA3mL,用微量注射器取氯乙烯标准B液(0.2mg·mL-1)0.0uL、5.0uL、10.0uL、15.0uL、20.0uL、25.0uL,经塞注入各瓶中,置70℃水浴,平衡30min,分别吸取气体2mL注入GC仪,记录各瓶峰面积,绘制标准曲线。

6.计算

X=(Cs×l000)/(m×l000)

式中:X——样品中F_12含量,mg·kg-1;

Cs——样品气体峰面积查标准曲线得含量,uL;

m——样品质量,g。

7.说明

①样品应剪成很细的碎屑用于检测。

②本法也适用于聚氯乙烯的检测。

③氯乙烯单体(VCM)对人体有毒害作用,并证实有致癌作用,应引起关注。

包装材料溶出物的检测


【关键词】氯乙烯 

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