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土壤无机氮分析
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-01-10

一、浸提液制备

1、 浸提原理

土壤中无机态氮可分为水溶态、交换态及固定态等。测定土壤中的铵态、硝态及亚硝态氮素,常是测定水溶态及交换态两者总量。交换态为可被中性盐溶液交换提取的部分(中性盐液为氯化钾或氯化钠)。中性盐液与土壤混合、振荡,将土壤吸附的铵态氮交换浸出,其中也包括水溶态。此提取物经过滤,滤液再进行各种形态氮侧定(Nelson.D.W.1972)。如采用蒸馏法,在提取后短时间内进行分析,则过滤手续可省略。提取液的种类与提取方法有Harper抓化钾[p(KCI)=100g·L-1]法及Bremner氯化钾[c(KCI)=2mol·L-1]法等,其原理相同。

2、 试剂

氯化钾溶液约[c(KCI)=2mol·L-1]:溶解1500g的分析纯KCl于8L蒸馏水中,稀释配成10L。

3、 无机氮浸提操作步骤

称10g过2mm筛孔土样于250mL广口瓶内,加入氯化钾液[c(KCI)=2mol·L-1〕100mL,塞紧瓶塞,置于振荡器上振荡1h,静置直至土壤-KCI悬浮液澄清(约30min),取一定量的上清液进行分析。若于24 h内无法分析,则需过滤,滤液贮存于冰箱备用。

二、交换性铵、硝态氮和亚硝态氨的测定(MgO-代氏合金蒸馏法)

1、方法选择的依据

土壤中无机氮主要指N03--N和NH4+-N。除了中性和碱性(特别是施了NH4+ -N)的土壤上能测出NO3- -N外,其它土壤几乎测不出。土壤中这些形态的无机氮含量不仅在田间条件下变化很大,而且在取样储存过程中也是如此。因此.不仅要考虑适当的取样时间和深度,而且还需在取样后尽快用新鲜土进行提取和测定。测定NO3- -N和NH4+-N的方法很多,包括离子选择性电极、手动比色法、微扩散法、蒸馏法和流动注射分析。这里主要介绍氧化镁-代氏合金(MgO-Devarda )蒸馏法和比色法。

2、分析原理

MgO-Devarda合金蒸馏法是测定提取液中的NH4,+NO3-及N02-的常用方法。其基本原理是:①用MgO蒸馏法测定铵态氮;②用MgO和代氏合金萨馏法侧定NH4+, NO3-及NO2-的总量;③用氨基磺酸破坏提取液中的亚硝态氮后,再用Mg0和代氏合金蒸馏法测定NH4+ 、NO3-的总量。

上述步骤中①与②的测定结果之差即为硝态氮和亚硝态氮的总量。②与③的侧定结果之差则为亚硝态氮。也可以按①的步骤蒸出铵态氮后,再加代氏合金蒸馏,测定硝态氮和亚硝态氮总量,或在按①的步骤蒸出铵态氮后,先用氨基磺酸破坏亚硝态氮,再加代氏合金蒸馏,测定硝态氮。

3、仪器及设备

氮素蒸馏装置;微量滴定管(最小刻度0.01mL)。

4、 试剂

(1)氧化镁(MgO):于高温电炉中,将氧化镁在600oC~700oC温度下灼烧2h,再放置于干燥器中冷却,贮于瓶中。

(2)混合指示剂:溶解0.330g溴甲酚绿及0.165g甲基红于500mL乙醇中。

(3)硼酸指示剂溶液〔P(H3B03)=20g·L-1]:溶解20g硼酸于700 mL热蒸馏水中,待冷,移入盛有20mL混合指示剂及200mL酒精的1L量液瓶中,混合均匀后,滴加适量稀氢氧化钠溶液,当1mL蒸馏水加入1 mL该溶液时,能使溶液由淡红色变为浅绿色,然后将溶液稀释成1L,充分混匀。

(4)代氏合金粉(含50%Al,45%Cu和5%Zn):通过100目筛,其中最少75%可通过300目筛。贮存于瓶中。

(5)氨基磺酸(NH2SO3H)液:溶解2g氨基磺酸于100mL蒸馏水中,将此液放在冰箱里保存。

(6)硫酸标准液:[c(1 /2H2S04)=0.005mol·L-1]。

(7)标准(NH4++NO3- )-N液:溶解0.236g硫酸铵[(NH4)2SO4]及0.361g硝酸钾(KNO3)于蒸馏水中,稀释成1000 mL。若使用干纯药品,此液每1mL含有NH4+-N 50μg,及N03- -N 50μg。将其贮存于冰箱内。

(8)标准(NH4++NO3-+NO2- )-N液:溶解0.236g硫酸铵,0.361g硝酸钾及0.123g亚硝酸钠(NaNO2)于蒸馏水中,将其稀释成1000 mL。使用纯而干燥之药剂,此液每mL含有NH4+ -N50μg, NO3N50μg及NO2--N 25μg。贮存于冰箱中。

5、操作步骤

(1)NH4+-N的测定

加硼酸一指示剂5mL于30mL处有标线的50mL三角瓶内,置于氮素蒸馏装里之冷凝管下。吸取10mL~20 mL的土壤提取滤液(13.5.1.3)于蒸馏装置中,加入0.2g氧化镁,立即加热,以每分钟馏出液6mL~8mL)的速度蒸馏至馏出液达30mL线时终止,并以少量蒸馏水洗涤冷却管下部。用微量滴定器,以硫酸标准溶溶液滴定。测定馏出液中NH4+ -N含量t,颜色由绿色变至终点微淡红色。

(2)(NO3-+NO2-)-N的测定

经前述(1)测定氨态氮蒸馏完毕后,移去吸收三角瓶,再换一个盛有硼酸的吸收瓶于冷凝管下端迅速向蒸馏瓶中加入0.2g代氏合金粉。再蒸馏侧定其释出放的NH4+-N。

(3)(NH4++NO3-+NO2-)-N的测定

操作方法如3所述,但在加入MgO后立即加入0.2g的代氏合金粉。

(4)(NH4++NO3-)-N的测定

方法如3所述,在加进Mg及代氏合金粉之前,先加入1mL的氨基成酸液处理该样品,并旋动蒸馏瓶数秒钟破坏NO2-

(5)NO3-的测定

在按2的操作前,样品先按4节的要求,用1mL氨基磺酸处理,以破坏NO2-

6、结果计算

式中:ω(N)——土壤中某无机氮的质量分数,mg·kg-1

V——样品滴定硫酸标准溶液的体积,mL;

Vo——空白演定硫酸标准溶液的体积,mL;

c——硫酸( H2SO4)标准溶液的浓度,mol·L-1

M——氮的摩尔质量,M(N)=14g·mol-1;

ts——分取倍数。

m——土壤质量,g。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】土壤,无机氮,铵态,硝态,亚硝态氮,国家标准物质网 

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