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土壤有机氮的形态分析(酸水解一蒸馏法)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-01-10

土壤有机氮是土壤氮素的主体,对表层土壤来说,其量大约占土壤全氮的80%。表层以下的各层土壤有机氮的含量及其占全氮的比例都较低,并随深度的增加而减少。对于植物的氮家营养来说,土壤有机氮的作用主要是通过其矿化转变成无机氮后而表现出来的。土壤有机氮的不同组分的生物分解性很不相同。长期以来,研究工作者都试图建立一种土续有机氮的化学分级方法,以期将其与生物分解性相联系。但研究表明,土壤有机氮的化学提取性与生物分解性之间并没有明确的内在联系。总的来看,测定土壤有机氮的化学方法基本上是一些经验性方法。

1、方法原理

测定土壤有机态氮大部分是利用热酸(或碱)促使土壤释放粘土矿物及有机胶体中的氮素成分。一般典型的分析法是将土壤与盐酸共热,获得的水解物,再进一步细分几个部分侧定。本水解法是采用每一克土壤用3mL的盐酸溶液[c(HCI)=6 mol·L-1]。回流(reflux)水解12h,取得土壤水解液,再用各种方法测定各形态有机氮素。

(1)水解性全氮 采用开氏法将水解液与硫酸及混合催化剂进行加热分解后,加入氢氧化钠,蒸馏。

(2)氨态氮 水解液加氧化镁蒸馏。利用氧化镁微弱的碱性在短时间内加热蒸馏,碱性有机氮复合物不会脱胺。

(3)氨基粮态氮 水解液加磷酸盐-硼酸盐缓冲液(pHll.2),蒸馏,测得氨态氮及氨基糖态氮,这两种形态氮扣除氨态氮则为氛基糖态氮。

(4)氨基酸态氮 水解液先用氢氧化钠溶液(1000C)处理,消除铵态氮和碱性不稳定有机氮复合物的干扰,在pH2.5下与茚三酮作用产生NH3,然后再加磷酸盐-硼盐缓冲液一起蒸馏,侧定NH3量。

(5)丝氨酸及苏氨酸氮 水解盐液加磷酸盐一硼酸盐级冲液,蒸馏除去NH4及氨基糖态氮后,用过碘酸盐液处理,氧化丝氮酸及苏氮酸含有的NH2及OH成为NH3,其反应为:

R1·CH(OH)·CH(NH2)R2+NaIO4-R1CHO+R2CHO+NH3+Na1O3

过最的过碘酸盐加偏亚砷酸盐还原(NaAsO2+Na1O4→NaAsO3+NaIO3),再蒸馏。

(6)酸不溶性氮 从土壤全氮量减去水解性全氮量。

2、仪器

开式消煮装置;电热包;Liebig氏冷却管;冷藏器;微量蒸汽蒸馏装置13-1;微量滴定器(最小刻度0.01mL)。

3、试剂

(1)浓硫酸(H2SO4,p=1.84 g·cm-3-1分析纯);

(2)盐酸[c(HCI)=6mol·L-1]:加500 mL的盐酸(HCI,p=1.19g·cm-3,分析纯)于约500mL蒸馏水中,配成1L;

(3)正辛醇;

(4)混合催化剂:硫酸钾100g、硫酸铜(CuSO4·5H2O) 10g及硒(Se)1g,分别研磨成粉,再混合均匀;

(5)氢氧化钠溶液[c(NaOH)=10mol·L-1]:溶解400g氢氧化钠(NaOH,化学纯)于蒸馏水中,配成1L。

(6)氢氧化钠溶液[[c(NaOH)=5mot·L-1]:取上述试剂((5) 500mL,配成为1L;

(7)氢氧化钠溶液[c(NaOH) =0.5mol·L-1〕:取上述试剂(5)50mL,配成1L;

(8)棚酸-指示剂液[p(H3BO3)=20g·L-1]:溶解20g硼酸(H3BO3,化学纯)于约950mL的热蒸馏水中,待冷却后移入1L的量液瓶内,加入20mL混合指示剂(溶解0. 099g溴甲酚绿及0.066 g甲基红于100mL 乙醇[ψCH3CH2OH)=95%〕中,混合均匀后,小心滴加适盆的氢氧化钠溶液(试剂7),直至溶液呈红紫色(pH约4.5),稀释成1L,溶液使用前充分混匀;

(9)硫酸标准液[c(1/2 H2SO4)= 0.005 mol·L-1]:

(10)氧化镁(MgO):将氧化镁于高温炉中.在6000C ~700℃下灼烧2h,移置于有氢氧化钾颖粒的干燥器内,待冷却后贮存于玻瑞瓶中;

(11)茚三酮:取10g茚三酮(C9H4O3·H2O,分析纯)于研钵中研细口瓶。

(12)磷酸盐-硼酸盐缓冲液(pH 11.2):称磷酸钠(Na3PO4·12H20)100g,翻砂(Na2B4O7·10H20)25g及约900mL的蒸馏水于lL容量瓶中,摇荡容胶瓶,直至磷酸盐及翻砂完全溶解后,稀释成1L,贮存于玻璃瓶中。

(13)柠檬酸:100g柠像酸(C6H8O7·H2O)用研钵研细;

(14)柠檬酸盐缓冲剂(pH 2.5 ):将2.06g的粉状柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)与19.15g的粉状柠檬酸(C6H8O7 · H2O)混合于研钵中,磨成细粉;

(15)过碘酸溶液,约[c(HTO4·2H20)= 0.2mol·L-1]:溶解HIO4·2H2O 4.6g于100mL蒸馏水中;

(16)偏亚砷酸钠溶液,约[c(NaAsO2)=1.0mol·L-1]:溶解13g偏亚砷酸钠试剂(NaAsO2,化学纯)于100mL蒸馏水中,将溶液储存于玻璃瓶里。

(17)标准(NH4+氨基糖+氨基酸)-N液:溶解0.189g (NH4)2SO4, 0.308g氮基葡掂盐酸盐和0.254g丙氨酸((alanine)于蒸馏水中,再稀释成2L,并充分混匀。如以纯而干燥的药剂配制,则本溶液每1mL含有20μg的NH; -N, 10μg的氮荃糖-N及20μg的氨荃酸-N(a-amino acid-N).贮存于40C的冰箱中.

(18)标准(丝氨酸+苏氛酸-N液:溶解丝氨酸0.150g和苏氨酸0.170g于蒸馏水中,用容量瓶稀释成2L,混合均匀。如用纯而干燥的药剂,则本溶液每mL含有10μg的丝氨酸-N及10 μg的苏氨酸-N。储存于40C的冰箱里。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】土壤,有机氮,酸水解,蒸馏法,国家标准物质网 

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