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气相色谱法实验技术(下)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-01-04

式中,n有效为有效理论塔板数;H有效为有效理论塔板高度;L为色谱柱长;tR为组分保留时间;tM为空气保留时间;y1/2为半峰宽;t’R为组分校正保留时间,可表示为:

首先将气相色谱仪调整到可进样状态,采用热电检测器以苯为样品进样,出峰后测得苯的保留时间和苯峰的半峰宽,即tR和y1/2。再以空气为样品进样,出峰后测得空气的保留时间tM(称死时间),根据式(9.5)和式(9.6)分别计算出有效理论塔板数和有效理论塔板高度。若n有效值较小,则应考虑重新装填色谱柱。由于各组分在固定相和流动相中的分配系数不同,因而对同一色谱柱来说,不同组分的柱效也不相同,所以应该指明是何种物质的分离效能(n有效)。

3、确定最佳载气流速

从速率理论方程得知,色谱柱的分离效能与很多因素有关,包括担体颗粒的直径,载气的相对分子质量、组分在气相和液相中的扩散系数以及液膜厚度等,但对已填充好的色谱柱来说,上述有些因素已固定,惟一的变数就是载气的流速。流速过大或过小都对柱效不利,只有在最佳流速操作时,色谱柱才有最大的分离效能。

根据实验条件将色谱仪调整至可进样状态,其他色谱条件不变,只是调节载·气流速,在10~100mL/min 之间选取 6~7个不同的流速(以皂膜流量计测定),并在所选取的载气流速条件下进样,记录样品组分的保留时间和色谱峰的半峰宽,然后以空气为样品,并记录空气的保留时间,按照式(9.8)计算载气的流速u:

式中,u为载气流速;L为色谱柱长;tM为死时间。

以理论塔板高度H为纵坐标,u为横坐标,绘制H-u的关系曲线,曲线的最低点也就是最小理论塔板高度所对应的流速既为最佳流速,如图9.2所示。在实际工作中,为了缩短分析时间,在不影响组分分离的情况下,采用比最佳流速稍大的流速作为工作流速。

4、检测器灵敏度的测定

灵敏度是评价检测器性能的重要物理量,灵敏度是指单位溶质量进入检测器时产生电信号大小的特性,不同类型检测器的灵敏度有不同的表示方法。

热导检测器属于浓度型检测器,在线性范围内响应值与溶质浓度成正比,灵敏度(STCD)计算式为:

式中,△R是电信号的变化,即响应值;Ac是溶质在载气中含量的变化,即溶质浓度的变化,灵敏度的单位是mV·mL/mg。测定时,将仪器调整到最佳运行状态,待基线稳定后,用校准的微量注射器注入0.2~2.OμL浓度为5mg/mL的苯-甲苯溶液,连续进样6次,计算苯峰面积的算术平均值,按式(9.9)计算出检测器的灵敏度。

氢火焰离子化检测器属质量型检测器,响应值与单位时间内进入检测器的溶质量成正比,按定义可得灵敏度(SFID)公式:

式中,△R是以电压或电流表示的电信号的变化;△m/△t是单位时间(s)内溶质量(g)的变化,单位是mV·s/g,测定方法参见STCD

参考资料:现代仪器分析实验与技术

相关链接:

气相色谱法实验技术(上)


【关键词】气相色谱,气-固色谱,气-液色谱,国家标准物质网 

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