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土壤碳酸钙和石膏分析(一)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2017-12-06

(一) 土壤碳酸钙的测定

1、分析意义

土壤碳酸盐含量是土壤分类和用土改土的重耍依据之一。在石灰性土壤中,碳酸钙在土壤剖面中的淋溶和淀积状况是判断土壤形成和肥力特性的主要标志。在中性、酸性非石灰性土壤中,由于农业生产措施的影响也常含有一定的碳酸盐,土壤中碳酸盐主要成分是碳酸钙,它对土壤酸碱度、养分状况、土壤胶体性状等有着明显的影响。另外,在土壤分析工作中,有很多项目的方法选择首先取决于碳酸盐的含量。因此,此项分析不仅是判断土壤基本性状和肥力水平的需要,也是各项选择分析方法的基础。

2、方法选择的依据

长期以来国内外所采用的分析方法都是将土样与酸反应而后进行有关侧定,尽管其操作方法很多,但常用的不外是气量法与容量滴定法两大类。重量法因操作繁琐已很少使用。容量滴定法不需专门设备,用标准酸与土样作用后再用碱回滴剩余的酸、与空白滴定量差减计算碳酸钙含量,尽管平行测定差较小,然而结果偏高,误差较大,对盐碱土更明显,主要原因是标准酸中的氮离子与土壤胶体上的金属阳离子发生交换作用,并使矿物酸解,从而消耗酸所致,因此所消耗的酸量不能真实代表土壤中碳酸盐的含量,这是容量法的主要问题所在,此法常被用作速侧法。气量法是侧定土样与酸反应后所释放出CO2气体体积来计算碳酸钙含量,该法已被国内外广泛采用,在西欧、东欧等国已成为国家标准方法。在美国,已作为土壤学会推荐的专业标准。80年代中已被列为我国国家标准(GB9835-88)。我国长期以来仍沿用温度大气压校正计算法,操作不便,并播气压计配套设备,故在制定国家标准方法的试脸工作中,参考国外标准采用土样与参比物(CaCO3试剂)同沮同压下平行操作侧定法,直接计算结果,省去标准曲线的校正手续,设备更加简化,提高了侧定精度。在对土样粒度、称样量、有机质含量、盐酸纯度和浓度以及反应时间等条件作了大最的对比试验的基础上,气量法操作更趋规范化。

3、气量法

(1)方法原理

土壤中的碳酸盐(主要是碳酸钙)与盐酸作用产生出CO2,以气量法测出CO2的体积,进而计算出相当CaCO3的量。反应式如下:CaCO3+ 2HCI=CaCl2+CO2↑+H2O

(2)仪器及设备

气量计:100mL管,内径20mm,长318mm,刻度精度为0.5mL,装置见示意图9.1。

(3)试剂

①碳酸钙(CaCO3)分析纯)。

②盐酸溶液(1:3):1份盐酸(HC1,p=1.19g·cm-3,化学纯)与3份水混合;

③甲基红指示剂lg·L-1195%乙醇溶液。

④气量计用水:100mL蒸馏水加盐酸溶液40mL,加1mL甲基红指示剂。

(4)操作步骤

称取通过0.149mm筛土样1-10g,根据土壤中碳酸盐含量确定样品称量,具体判断方法是:在50mL小烧杯中放人25mL盐酸溶液,用称样量为1g~2g,精确到0.001g。如看不出起泡现象,当靠近耳边时只能听到微弱的丝声,碳酸盐含量在1 %以下,称样量加大到5g~10g,精确到。精确到0.001g,若起泡程度居中,称样量则为2g~5g,精确到0.001g。

称取0.300g无水碳酸钙,精确到0.001g,作标准物。

将称取的样品放在反应瓶中,用蒸馏水使样品湿润,把装有10mL盐酸溶液(试剂2)的平底指形管放人反应瓶中,注意不使盐酸倾出与样品接触。

打开气量管上三通旋塞使其三向连通,从侧管上部注水到气量管中,当其水面升至刻度零位以上时停止注水,待管中过量的水外溢至水面稳定在零位再将导气胶管与反应瓶连接,并塞紧皮塞。转动三通旋塞仅使气篮管上方与导气胶管相连。用手持反应瓶颈部的夹子手柄,慢慢倾斜反应瓶,使瓶中指形管中盐酸少量流出与样品接触,以防止反应过猛,同时观察气盆管中水面变化,当水面开始由零点下降时,再使指形瓶中全部盐酸与样品混合,并充分摇动,同时打开气量管下方二通塞慢慢排水。当管中水面下降速度小于0.5mL·min-1时,停止摇动,待侧管中水面降至与气2管中水面在同一水平面时停止排水,立即读取刻度数,精确到0.5mL。

用单管气量计侧量时,每连续侧定5个土样应加侧1个碳酸钙标准物,用多位气量计时,因土样与标准物同时成批进行测定,各样品浏定间隔时间较短,可每10个~20个土样伴随1个碳酸钙标准参比。其测定操作与土样相同。

(5)结果计算

式中 ω(CaCO3 )——土壤中碳酸钙的质量分数,%,

mr——称取碳酸钙标准物质量,g;

m1——称取土样质量,g;

Vr——碳酸钙标准物气体体积读数,mL;

Vs——土样气体体积数,mL。

结果用平行测定结果的算术平均值表示,保留小数点后1位。

(6)平行侧定结果的相差:

碳酸盐含量(%) 允许相差(%)

<3       绝对相差<0. 2

3~7     绝对相差<0. 3

7~15   绝对相差<0.5

>15     绝对相差<0.7

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】土壤,碳酸钙,石膏分析,国家标准物质网 

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