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锌的测定
【来源/作者】周世红 【更新日期】2017-12-04

一、方法选择的依据

铜是植物必需的营养元素。我国土壤锌含量为3mg· kg-1~709mg· kg-1,平均含量为100mg·kg-1。土壤中锌来自成土矿物,存在于硅铝酸盐的晶格中。矿物风化后,锌以Zn2+,Zn(OH)+,ZnCL+及Zn(NO3)+等形态进入土壤溶液,也可能形成氢氧化物、碳酸盐、磷酸盐、硅酸盐和硫化物沉淀,并可能参与土壤中的离子交换反应而被吸附固定。

土壤中的锌分为水溶态、交换态、有机结合态、次生矿物和原生矿物中的锌等形态。水溶态锌和交换态锌是对植物有效的,但水溶态锌的含量极少,对植物有效锌主要是交换态锌。

有机结合态的锌裕经有机质分解后才能释放而被植物吸收。次生矿物和原生矿物中的锌对植物是无效的。交换态锌包括锌离子和含锌的配合离子,含量为1mg·kg-1~10mg·kg-1,因提取剂的种类而异,常用的浸提剂有稀酸、缓冲溶液或中性盐溶液、鳌合剂等。目前,测定酸性土壤有效锌常用的浸提剂是盐酸溶液[c(HC1)=0.1mol · L-1],石灰性土壤和中性土壤常用DTPA浸提剂。

酸性土壤用盐酸溶液 [c (HCI)=0.1mol·L-1〕浸提时,缺锌临界值为1mg·kg-1~1.5mg·kg-1 Zn。刘铮等采用1.5mg·kg-1

石灰性及中性土壤用DTPA浸提时,缺锌临界值一般为0.5mg·kg-1Zn。

测定锌可用比色法、[比色试剂有双硫腺(Dz),双萘腙(DN ),锌试剂(Zincon ),二乙基硫氨基甲酸(DDTC)等,而以Dz和DN为最常用]、极谱法、AAS法及ICP法。

二、全锌的测定(HF-HNO3-HCIO4消煮-原子吸收分光光度法)

1、方法原理

土壤试样用HF-HNO3-HC1O4消煮,制备成待测液,直接用AAS法测定。在乙炔-空气火焰中,用AAS法测定Zn的灵敏度很高。用213.8nm的共振线,检测下限是0.001mg·L-1的Zn,灵敏度是0.02 Zn mg·L-11%;无干扰现象。

2、仪器及设备

铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚,原子吸收分光光度计。

3、试剂

(1)HF(优级纯); HNO3(优级纯); HC1O4(优级纯)。

(2)锌的标准液:称取0.1000g金属锌,放在1L容量瓶中,加50mL水和1mL浓硫酸溶解,定容成浓度为100mg·L-1锌的贮备液。再稀释为10mg·L-1锌的标准液。

4、操作步骤

将待测液直接用AAS法在213.8nm波长处测定。

工作曲线配制0mg·L-1~30mg ·L-1Zn的标准溶液系列,在与土壤待测液相同条件下,用AAS法测定吸收值,并绘制工作曲线。

5、结果计算

式中:ω(Zn)——土壤Zn的质A分数,mg·kg-1;

P——由工作曲线查得Zn的浓度,mg·L-1

V——样品溶液的总体积,mL;

m——土壤样品质量,g。

三、土壤有效锌的测定{盐酸溶液[c(HCI)=O.1mol·L-1〕或DTPA没提-原子吸收分光光度法}

1、方法原理

浸提土壤样品中有效Zn,酸性和中性土壤常用盐酸溶液[c(HCI)=0.1 mol·L-1],而石灰性土壤则用DTPA溶液,浸出液直接喷雾到AAS火焰中用213.8nm的共振线测定。

2、仪器及设备

原子吸收分光光度计;往复振荡机。

3、试剂

盐酸溶液〔c(HCI)=0.1 mol·L-1];8.3mL浓盐酸(HCI,p=1.19g·cm-3,优级纯)稀释至1L。

4、操作步骤

工作曲线 用盐酸溶液[c(HCI)=0.1mol·L-1]或DTPA溶液配制浓度为0.1mg· L-1~4 mg·L-1Zn的标准溶液系列,在原子吸收分光光度计上与土壤待测液同样条件下测定Zn的吸收值,并绘制工作曲线。

5、结果计算

式中:ω(Zn)——土壤有效锌的质量分数,mg·kg-1;

P——从工作曲线上查得浸出液中锌的浓度,mg·L-1;

V——浸出液体积,mL;

m——土样质量,g。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】土壤,锌,测定,国家标准物质网 

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