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环境中的有毒有害元素及其检测——铅(下)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2017-12-03

取已消化的试液(含10~100μg铅)和空白溶液分别置于125mL烧杯中。用10mL蒸馏水稀释,加10~15滴酚酞指示液,用1∶1氢氧化铵中和。加20mL乙酸肼溶液,在90~950C水浴上加热约10min,冷却。

如样品中含铋和锡,则加20mL酒石酸钠溶液,用1∶1氢氧化铵或酒石酸溶液在pH计上调节pH值到2.5左右,转移到分液漏斗中。每次用3mL双硫腙溶液(工)萃取,直到有机层为纯绿色,弃去有机相。溶液用5mL纯三氯甲烷萃取两次以除去双硫腙。弃去三氯甲烷层,用5mL四氯化碳萃取以除去残留的三氯甲烷,水相按以下步骤进行。

如样品不含锡和铋,加10mL酒石酸钠溶液和5滴百里酚蓝指示剂溶液至试液中。必要时,加浓氢氧化铵使指示剂变为蓝色。加10mL氰化钾溶液,调pH值到8.5,即加酒石酸溶液或1∶1氢氧化铵直到指示剂变为绿色。

用5mL双硫腙溶液(Ⅱ)萃取,有机层移至另一分液漏斗,反复用2mL双硫腙溶液(Ⅱ)萃取,直到两次萃取液能保持双硫腙的绿色为止。再用5mL纯四氯化碳萃取,合并萃取液,加20mL碱性氰化钾溶液到合并的萃取液中,摇匀,把四氯化碳放到25mL,或50mL容量瓶中。水相用2mL纯四氯化碳萃取两次,将四氯化碳并入容量瓶中,用四氯化碳稀释至刻度。

将四氯化碳比色液通过于滤纸以除去悬浮水滴,用1cm比色槽,510nm波长下,以纯四氯化碳作参比测吸光值。由标准曲线查样品及空白液铅含量,两者相减得铅的测得值。

4、计算

(二)土壤中铅的测定(双硫腙比色法)

1、原理、试剂配制同水中铅的测定

2、测定步骤

准确称取5g风干土样(100目)于150mL三角烧瓶中,用少量重蒸馏水润湿样品,慢慢加入20mL王水(硝酸5mL,盐酸15mL),盖上小漏斗,同时作试剂空白试验。140~160℃沙浴加热让其充分分解,冷却,加10~20mL高氯酸,继续加热分解,直至高氯酸白烟发生,内容物成浆状,继续加热,赶走残留的高氯酸。当样液很少时,适当降低温度,加热至高氯酸白烟几乎冒尽,样品发白近干。

取下三角烧瓶,冷却到室温。加入约20mL 1%稀硝酸,加热溶解,冷却,用中速定量滤纸滤入100mL容量瓶中,用1%稀硝酸洗涤沉淀,用重蒸馏水稀释到刻度。以下测定同水中铅的测定。

(三)食品中铅的测定(石墨炉原子吸收光谱法)

1、原理

样品经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3nm共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

2、测定方法

(1)样品预处理

①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。

②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。

(2)样品前处理(干法灰化)称取1.OO~2.OOg(根据铅含量而定)样品于瓷坩埚中,先小火在可调式电热板上炭化至无烟,移人马弗炉500℃灰化6~8h,冷却。若个别样品灰化不彻底,则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热,反复多次直到消化完全,放冷。用硝酸(0.5m01/L)将灰分溶解,用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白。

(3)测定

①仪器条件。波长283.3nm,狭缝0.2~1.0nm,灯电流5~7mA,干燥温度120℃,20s,灰化温度450℃,持续15~20s,原子化温度1700~2300℃,持续4~5s,背景校正为氘灯或塞曼效应。

②标准曲线。吸取铅标准溶液10.0μg/mL,2 O.0μg/mL,40.Oμg/mL,60.0μg/mL,80.0μg/mL各10μL,注入石墨炉,测定其吸光度,并求吸光度与浓度关系的一元线性回归方程。

③样品测定。分别吸取样液和试剂空白液各10μL,注入石墨炉,测得其吸光度,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

3.计算

式中 m1——测定样液中铅含量,ng/mL;

M2——空白液中铅含量,ng/mL;

M3——样品质量或体积,g或mL;

V1——实际进样品消化液体积,mL;

V2——进样总体积,mL;

V3——样品消化液总体积,mL。

参考资料:环境中有毒有害物质与分析检测

相关链接:

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环境中的有毒有害元素及其检测——铅(中)


【关键词】铅,烷基铅,芳基铅,污染,国家标准物质网 

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