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铁矿中铁含量的测定
【来源/作者】周世红 【更新日期】2017-10-11

一、目的要求

1、学习用酸分解矿石试样的方法。

2、掌握不用汞盐的重铬酸钾法测定铁的原理和方法。

3、了解预还原的目的和方法。

二、实验原理

铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。对铁矿来说,盐酸是柜好的溶剂,溶解后生成Fe3+离子,必须用还原剂将它预先还原,才能用氧化剂K2Cr2O7的溶液滴定。经典的K2cj2b7法测定铁时,用SnCl2作预还原剂,多余的SnCl2用HgCl2除去,然后用K2C2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便,结果准确。但是HgCl2有毒,造成严重的环境污染,近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用地SnCl2-TiCl3联合还原的无汞测铁方法,即先用SnC12将大部分Fe3+离子还原,以钨酸钠为指示剂,再用TiCl3溶液还原剩余的Fe3+离子,其反应式如下:

过量的TiCl3使钨酸钠还原为钨蓝,然后用K2Cr2O7溶液使钨蓝褪色,以消除过量还原剂TiCl3的影响。最后以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液确定Fe2+离子。

由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子,影响终点的正确判断,故加入H3PO4使之与Fe3+离子结合成无色的[Fe(PO4)2]3-配离子,消除了Fe3+离子的黄色影响。H3PO4的加入还可以降低溶液中Fe3+离子的浓度,从而降低Fe3+/Fe2+电对的电极电位,使滴定突跃范围增大,用二苯胺磺酸钠指示剂能清楚正确地指示终点。

K2Cr2O7标准溶液可以用干燥后的固体K2Cr2O7直接配制。

三、仪器与试剂

1、60g·L-1SnCl2溶液:称取6g SnC12·2H2O溶于20mL热浓盐酸中,加水稀释至100mL;

2、硫磷混酸:将200mL浓硫酸在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后加入300mL浓磷酸,混匀;

3、250g·L-1Na2WO4溶液:称取25g Na2W04溶于适量水中(若浑浊应过滤),加入5mL浓磷酸,加水稀释至100mL;

4、(1+19)TiCl3溶液:取TiCl3溶液(15%~20%),用(1+9)盐酸稀释20倍,加一层液体石蜡保护;

5、2g·L-1二苯胺磺酸钠溶液;

6、浓盐酸;

7.0.008mol·L-1K2Cr207标准溶液:按计算量称取150℃烘了1h的K2Cr2O7(AR或基准试剂)溶于水,移人100OmL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。计算出K2Cr2O7标准溶液的准确浓度(mol·L-1)。

四、实验步骤

准确称取0.15~O.20g(称准至O.000 2g)铁矿石试样,置于250mL锥形瓶中,加几滴蒸馏水,再加10~20mL浓盐酸,低温加热10~20min,滴加60g·L-1SnCl2溶液至浅黄色,继续加热10~20min(此时体积至10mL)至剩余残渣为白色或浅黄色时表示溶解完全。加摹馏水使溶液体积至150~200mL,滴加Na2WO4溶液15滴,滴入TiCl3溶液至溶液呈蓝色,加入10mL硫磷混酸,5滴2g·L-1二苯胺磺酸钠作指示剂,立即用K2CrO7标准溶液至无色不计读数,迅速用K2Cr7O7标准溶液滴定至稳定的紫色。根据滴定结果,计算铁矿中用Fe及Fe2O3表示的铁的质量分数。

参考资料:分析化学


【关键词】铁矿,铁含量,测定,国家标准物质网 

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