点击接通在线客服
净水构筑物水质控制与检测(四)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2017-10-10

 二、余氯/总氯控制与在线检测

1、引导问题

消毒中控制药剂用量和配制浓度、pH值、消毒剂浓度×消毒时间,减少消毒副产物和消毒剂残留浓度,控制ORP,控制两虫,实施安全加氯非常重要。

2、方案描述

CL17余氯/总氯在线分析仪采用微处理器控制,连续监测样品流路中余氯含量(图4- 2),可监测余氯和总氯浓度,测量范围为0~5mg/L,确保有效的消毒浓度。

水体中可利用的余氯(次氯酸和次氯酸根)在pH6.3~6.6(余氯的缓冲溶液维持)时会将N,N-二乙基对苯二胺(N,N—Diethyl—p—phenylenediamine,DPD)指示剂氧化成紫红色化合物。显色的深浅与样品中余氯含量成正比,通过光度测量的余氯浓度显示在前面板上,单位为mg/L Cl2。余氯或总氯的分析测量精度由所使用的缓冲液和指示剂决定。

可利用的总氯(可利用的余氯与化合后的氯胺之和)通过在反应中投加碘化钾来确定。

样品中的氯胺将碘化物氧化成碘,并与可利用的余氯共同将DPD指示剂氧化,氧化物在pH值为5.1时呈紫红色。含碘化钾的缓冲液可维持反应的pH值。该化学反应完成后,在510nm的波长照射下,测量样品的吸光率,再与未加任何试剂的样品的吸光率比较,由此可计算出样品中的氯浓度。

3、方案实施

(1)仪器及操作

该分析仪每隔2.5min从水样中采集一部分液体进行分析,所采集的部分引入仪器内部的比色皿中,进行空白吸光度的测量。样品在进行空白吸光度测量时可以对任何干扰或样品原色进行补偿,并提供一个自动零参考点。试剂在该参考点处加入并逐渐呈现紫红色,随即仪器会对其进行测量并与零参考点进行比较。

在2.5min的采样周期中,线性蠕动泵的阀组件将控制样品进样流量和缓冲液及指示剂的计量注入体积。泵的阀组件使用马达驱动的凸轮来带动一组夹紧滚轮,这组滚轮通过滚压靠在固定板上特殊厚壁的导管来输送液体。操作周期如下:打开进样管线,样品在负压下涌入进样管和比色皿。关闭进样管线,比色皿中留下新鲜水样,比色皿的有效体积由溢流堰来控制。当进样管线关闭时,试剂管线打开,可使缓冲液和指示剂注满泵中阀组件的管道。对未处理的样品进行测量,以确定试剂加入前的平均基准值。打开试剂出口阀,可使缓冲液和指示剂流出后相互混合,并进入比色皿中再与样品混合。在显色过程终止后,对处理过的样品进行测量以确定余氯含量。上述过程每隔2.5min重复一次。

仪器安装:管道连接、样品管线连接、样品调节(装配样品调节成套部件和使用)、空气吹扫装置接入、电气连接、安装泵/阀夹紧板。

(2)试剂

余氯缓冲溶液;余氯指示剂溶液;总氯缓冲溶液;总氯指示剂溶液;DPD指示剂粉末。

指示剂和缓冲试剂(各为473mL)被放置在仪器壳体中刚出厂时安装的两个瓶子里,试剂每个月补充一次。

缓冲溶液是余氯缓冲液,用于确定游离态可利用余氯;或是总氯缓冲液,用于总氯分析。缓冲溶液完全在工厂进行配制,随时可以安装。将缓冲溶液瓶的瓶盖和封条打开,盖好BuFFER(缓冲液)标签的盖子,管子插入缓冲液瓶中。

在使用以前将指示剂溶液和指示剂粉末进行混合,试剂新鲜可以确保最佳的分析效果。

使用维护成套部件中所提供的粉末漏斗,将一瓶DPD高量程粉末倒入一瓶总氯指示剂溶液或一瓶余氯指示剂溶液,并予以搅拌或振荡,直到粉末完全溶解为止。取下试剂瓶的瓶盖,将贴有INDICATOR(指示剂)标签的盖子和管子安装到试剂瓶。管子应插入瓶底,以防止瓶中水平面下降时管子吸入空气。取下每一个试剂瓶盖,用特殊的两件组合瓶盖进行替换,这种瓶盖连接了向仪器内输送试剂的管道。

随仪器一同提供的安装成套部件中包括有色度计装置中样品室使用的一根小搅拌棒。该搅拌棒必须安装在仪器中,以保证正常运行。安装方法:取下色度计顶部的塞子,将搅拌棒滑落到孔中,见图4-3,搅拌棒应靠在垂直内腔的底部,重新插上塞子。

(3)测定

打开进样阀后样品流开始通过仪器。让管路中压力保持稳定并检查泄漏情况。样品室表面应被完全润湿,否则气泡会贴在样品室壁,从而导致不稳定读数。这种状态是暂时的,其延续时间依赖于样品特性。

所有样品都要经过分析仪配套的处理装置进行预调节,该装置中40目的滤网可以去除大颗粒。

原水进口管线上的球阀可用于控制分流到过滤器上的流量。对于污水,采用高旁流量有助于长时间保持滤网的洁净,或者调整适当的旁流开度以保证旁流不问断。调整仪器进样管线上的球阀,以控制进入仪器的已过滤水样的流率。

日常的分析仪功能在SETUP(设置)菜单中进行。要进入该菜单,按MENU键,随后用上箭头键滚动到SETUP菜单的选择项,按ENTER键。

使用上箭头键和下箭头键滚动SETUP菜单选择项。按ENTER对显示出的菜单选择项进行选择,若显示内容可以被编程,会显示箭头图形。按EXIT键从某个菜单中退出,并返回SETUP。下面的菜单信息按出现在SETUP菜单的顺序显示。

标识SIGAVG用于平均读数和防止不稳定的记录仪输出信号。按ENTER,使用上箭头键和下箭头键选择1、2或3,随后再按ENTER接受所显示的选择。根据所选值,最终的1、2或3次测量被平均,而所报告的浓度为平均值。出厂时设置的默认值为1。按EXIT回到SETUP菜单。

报警器设置和设置记录仪输出范围:若用户样品的余氯浓度通常为0.5~0.7mg/L,则记录仪输出范围可设置为O~lmg/L。

(4)校准

标识CAL ZERO(校准零位)用于使用准备好的零位标准液补偿仪器零位。若补偿过大,将会出现边际零位(MARG Z)警告。标识CAL STD(校准标准)用于使用准备好的标准液调整分析仪斜率。若调整过大,分析仪将不予以接受,并出现边际增量(MARG G)警告,新标准将不被接受,并且它将使用实现更为准确读数的另一种方法进行再次检测。

注意:一台处于良好工作状态保养适当的仪器将给出准确度规格范围内的读数。校准功能不对处于无法正确工作以显示正确读数的分析仪起作用。校准仅用于很小程度的调整。

CLl7余氯分析仪在出厂时进行过校准,一条固定的电子曲线程序被预先编排到仪器中。仪器不要求重新校准,除非当地管理机构有特殊规定。

若用户被要求两点校准或如果用户样品流路的余氯浓度通常低于0.5mg/L时,需要对仪器进行两点校准。

如用户执行零校准CAL ZERO(校准零位),而样品浓度超过0.2mg/L,则会出现由MARGINAL ZERO(边际零位)误差导致的SYSTEM WARNINGl0%左右,将产生MARGINAL GAIN ERROR(边际增量误差)。

若上述两种误差中有一个出现,重新恢复仪器到默认校准设置,检查标准样品的准确程度,并重复校准。

该程序通过建立0mg/L参比和范围设置,提供最佳的全范围准确度,按下列步骤完成校准。

通过投加约4mL的硫酸亚铁铵到约2L的正常样品或不含余氯的软化水中,制备成零位余氯参比溶液。

注意:在余氯标准值以前进入零位。

将一个盛装零位参比水的容器放置在分析仪顶盖上方至少两英尺处。保持系统垂直,以确保样品流路关断后,零位参比水能以适当的位置进入分析仪。零位参比水通入分析仪运行约10min。

当读数稳定时,设置零位参比。

进入SETUP菜单,按下箭头键,直至CAL ZERO(校准零位)显示出来,按ENTER显示当前的测量值,再次按ENTER,将该值强行更改为零。

用浓度值介于3~5mg/L的溶液制备余氯标准溶液,确定标准值的准度接近0.01mg/L。

取走零位参比水的容器,并替换为余氯标准溶液,将分析仪通过标准溶液运行约10min。

当读数稳定时,进入SETUP菜单。

按下箭头键,直至CAL STD(校准标准)显示出来。按ENTER显示当前的测量值。

按ENTER,并编辑该值,再次按ENTER接受编辑值。测量值将被强行更换成输入值。按EXIT键三次,返回正常显示模式。

取走标准液,恢复样品流路进入分析仪。仪器此刻完成校准。

这种对比法要求包括:可信赖的且稳定的样品和精确的分析试验方法,例如DPD分光光度法或电流滴定法,然后将分析仪进行匹配设置。校准的样品余氯浓度要求大于3.Omg/L,不然,在0~5mg/L量程范围的准确度规格不能得以保证,用较低浓度的标准样校准仪器可能导致在量程范围的其他部分出现较大误差。

(5)维护

压力盘要紧定牢固,以避免样品逆流到试剂中。流过色度计的最佳流速为270~300mL/min。如果流速过低,当仪器进行下一个读数的零基准测定时,前一份样品所带的颜色就不会从色度计上冲掉。仪器将不能区分零点和测量读数之间颜色的区别,所以会显示零示数。若流速过高,则样品呈现的颜色可能在分析仪测定前已从色度计上被冲掉,这样,读数也会显示为零。若通过色度计的流速在270~300mL/min范围内,但仪器的读数仍为零,有以下几种可能的原因:管道老化、蠕动泵后面的槽道堵塞、蠕动泵上的压力板松动、光电池、光源或滤光片损坏、氯浓度高于分析仪的最大测量值5mg/L。这种情况下,高浓度的氯使溶液的粉红色褪去,溶液变清,从而导致读数为零。指示剂瓶中没有加入DPD粉末。

定期维护:更换新试剂,替换泵管道,替换分析仪管道。

不定期维护:替换保险,取走搅拌棒,清洗仪器外壳、色度计,更换样品调节过滤器,试剂溢流清理。

4、能力要求

了解在线监测余氯任务的来源和监测方案,试剂的装入和反应、测定、校正和维护方法。

三、其它指标控制与检测

净水处理可以去除氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐、有机物、重金属、铁和锰、硬度、氟化物等,这些指标的测定同水源水和出厂水,可以自己设计和实施方案。

参考资料:实用水质检验技术

相关链接:

净水构筑物水质控制与检测(一)

净水构筑物水质控制与检测(二)

净水构筑物水质控制与检测(三)


【关键词】生物预氧化,化学预氧化,净水,水质控制,检测,国家标准物质网 

<< 上一篇:环境中抗微生物药物污染(三)

>> 下一篇:肥料水分测定