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气相色谱法利用气-固色谱法分析O2,N2,CO及CH4混合气体
【来源/作者】周世红 【更新日期】2017-10-04

1、实验目的

(1)熟悉气相色谱仪的操作程序。

(2)加深理解气一固色谱的原理及应用。

(3)掌握气体分析的一般实验方法。

2、实验原理

气相色谱是进行气体分析的有力手段。所谓气体是指在室温下呈气态的物质,例如永久气体(H2,O2,N2,CO,CO2及水蒸气等)、烯类气体、低沸点碳氢化合物、含氮气体、含氯气体、惰性气体等。对这些气体样品的分析通常是采用气一固色谱法。其原理是利用色谱柱中填充的固体吸附剂对样品中各组分进行吸附一解吸能力的不同,从而使各组分得到分离。在这种吸附色谱中常用吸附等温线来描述气体样品在吸附剂上的浓度与样品在载气中的浓度的比值,也就是说,固体吸附剂上气体样品的浓度随气相中气体样品浓度的增加而线性地增加,这使得吸附等温线为一条直线,所得到的色谱峰为一对称峰。然而,在实际分析中,这样的吸附等温线很难得到,只有在样品浓度极低的情况下才有可能出现。多数情况下是处于非线性吸附等温线的状态,与其相对应的色谱峰或是拖尾峰或是伸舌峰。因此,样品进样量直接影响到色谱峰的形状,同时也影响保留时间的重现性,比如进样量过大时,峰形拖尾,保留时间位移,各组分之间的分离变差。因此,只有在低浓度状态下,吸附等温线近似直线,所以样品的进样量应尽量减少。

3、仪器与试剂

仪器:气相色谱仪,带热导检测器;

色谱柱:5A分子筛(60~80目,φ4mm×3m);

氢气、皂膜流量计、停表;

注射器、六通阀。

试剂:N2,O2,CO,CH4,标准气;

混合气样品。

4、实验内容与步骤

(1)打开H2钢瓶,以H2为载气,用皂膜流量计在热导检测器的出口检查载气是否流过色谱仪,调整流速约为40mL/min。

(2)设置并恒定柱温为400C;热导检测器温度为1000C;气化室温度为1000C。

(3)打开热导检测器开关,调节桥流为100mA。

(4)打开色谱数据处理机,输入所需的各种参数。

(5)待仪器稳定后,用注射器注入O.3mL N2,记录组分的保留时间和半峰宽。

(6)改变进样量(0.5~6mL)重复步骤(5)3~4次,必要时采用六通阀进样。

(7)进1.OmL混合气样品。

(8)分别注入0.3mL N2,O2,CO,CH4标准样品,记录保留时间。

(9)实验结束后首先关闭热导桥流的开关,随后关闭其他电源。

(10)待柱温降至室温后,关闭载气钢瓶。

5、注意事项

(1)先通载气,确保载气通过热导检测器后,方才可以打开桥流开关。

(2)如使用记录仪记录半峰宽时,要调整适当的记录纸速,以保证测量的精度。

(3)在用注射器进样时,因进样器内外有一定的压差,应注意安全使用注射器。

6、数据处理

(1)详细记录色谱分析的实验条件,包括所用仪器的型号;色谱柱的填料、尺寸、材质,载气种类、流速,检测器类型,参数和进样量等。

(2)考查并讨论进样量对组分保留时间和半峰宽的影响。

(3)利用文献的校正因子和归一法定量计算混合物中N2,O2,CO,CH4各组分的含量。

(4)利用面积归一法(不经校正)对N2,O2,CO,CH4进行定量计算,并与(3)的计算结果进行比较讨论。

参考资料:现代仪器分析实验与技术


【关键词】气相色谱仪,固色谱,国家标准物质网 

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