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氮化氢(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2017-08-09

(三)采样

将一孔径为5μm的浸渍滤膜装在不加热的采样夹上,另一张孔径为2~3μm的滤膜装在滤膜加热炉内的采样夹上。串联两个滤膜夹。以15L/min流量,采气1m3。为了保护滤膜不受沉积物的影响,进气口应向下,并安装在距所有障碍物至少1m、垂直地面至少1.5m的地方。采样后小心取下滤膜,尘面向内对折,放在清洁纸袋中,再放入样品盒内保存待用。记录采样时的温度和大气压力。

(四)操作步骤

1、标准曲线的绘制

取6个50mL烧杯,依次加入浓度为10μg/mL的标准溶液O.00、0.10mL、O.50mL、1.OOmL、5.00mL和10.00mL,再分别加入去离子水至10.0mL。分别加入10mL缓冲溶液A于各烧杯中。放入一根塑料套铁芯棒,分别置于磁力搅拌器上用氟电极测定溶液的mV值,当变化小于1mV/2min时读取mV值。在半对数纸上作图,以等距离坐标轴为电位值(mV),对数坐标轴为氟离子含量(μg),绘制标准曲线。

2、样品测定

将采样后的前后两张滤膜剪成条状,分别置于两个50mL烧杯中,加入20mL缓冲溶液B,放入塑料套铁芯棒,于磁力搅拌器上提取20min,按绘制标准曲线中所述操作步骤测定样品溶液电位值(E1)。然后在标准曲线上查出样品中氟含量估计值,根据此估计值,按表4—1加入所对应的标准溶液的浓度和体积于原样品溶液中,搅拌均匀后,测量第二次电位值(E2)。

(五)计算

1、样品滤纸溶液中氟含量

式中Wp/g——样品滤纸溶液中氟含量,μg;

p——第一张(未浸渍)滤纸;

g——第二张(浸渍)滤纸;

cs——按表4—1加入标准溶液的浓度,μg/mL;

Vs——按表4—1加入标准溶液的体积,mL;

E1——加标准溶液前样品滤纸溶液的电位值,mV;

E2——加标准溶液后样品滤纸溶液的电位值,mV;

S——标准曲线的斜率,mV。

2、滤纸空白溶液中氟含量

式中p——未浸渍滤纸;

g——浸渍滤纸;

cs——按表4—1加入标准溶液浓度,μg/mL;

Vs——按表4—1加入标准溶液的体积,mL。

3、空气中气态氟化物(如HF)的浓度(mg/m3)

式中Wg——浸渍滤纸样品溶液中氟含量,μg;

Wog——浸渍滤纸空白溶液中氟含量,μg;

4、空气中颗粒状氟化物浓度。

式中 cp——空气中颗粒状氟化物浓度,mg/m3

Wp——未浸渍滤纸样品溶液中含氟量,μg;

Wop——未浸渍滤纸空白溶液中含氟量,μg;

V0——换算成标准状况下的采样体积,L。

参考资料:环境中有毒有害物质与分析检测


【关键词】氟化氢,氢氟酸,氮化氢,国家标准物质网 

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