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苯、甲苯、二甲苯、硝基苯(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2017-08-08

(二)标准溶液

于3个50mL容量瓶中,各加入少量二硫化碳,用10μL微量注射器,准确量取一定量的苯、甲苯、二甲苯分别注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的标准储备液。

临用时,取一定量的标准储备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯、二甲苯浓度各为5~200μg/mL的混合标准溶液。

(三)采样

采样时,取下活性炭采样管两端的塑料密封帽,将采样管的出气口一端垂直接到空气采样器上,以O.5L/min流量,采气10L。采样后,将管的两端套上塑料帽,记录采样时的温度和大气压力。

(四)操作步骤

1、色谱条件

分析时,应根据气相色谱仪型号和性能,制定最佳测试条件。

色谱柱:柱长2m、内径4mm不锈钢柱,内装聚乙二醇-6000+6201担体=5+100。

温度:色谱柱90℃;检测室150℃;气化室1500C。

载气(N2)流量:50mL/min。

2、标准曲线的绘制

按气相色谱最佳测试条件,分别准确量取1.OμL浓度为5.O~200μg/mL 4个浓度点的苯、甲苯、二甲苯混合标准溶液,另取纯二硫化碳作为零浓度,得到各浓度点的色谱峰和保留时间,每个浓度重复3次测定,测量峰高平均值。以苯、甲苯、二甲苯的浓度为横坐标,平均峰高为纵坐标,分别绘制苯、甲苯、二甲苯的标准曲线。以回归线斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs[μg/(mL·mm)]。

3、测定校正因子

在测定范围内,可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时,准确量取1.0μL试剂空白溶液和与样品洗脱液浓度相接近的标准溶液,按气相色谱最佳测试条件进行测定,重复3次测定,得峰高平均值和保留时间。

4、样品测定

取出采样管内两端玻璃棉,将采样后的活性炭全部倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇进行洗脱。然后取1.OμL二硫化碳洗脱液,按绘制标准曲线或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做3次,用保留时间确认苯、甲苯和二甲苯的色谱峰,测量其峰高,得峰高平均值。同时,取未采样的活性炭采样管,按相同步骤作试剂空白的测定。

五、硝基苯

(一)污染来源

硝基苯(C6H5NO2)是重要的有机中间产物,是染料、香料、制药、炸药和塑料工业的重要原料,在化工行业中应用非常广泛。硝基苯应用于苯胺系列染料工业的生产,约占硝基苯消耗量的90Z。在许多其他染料合成中用硝基苯作为溶剂,如还原性染料3X黄、2H紫红、ZHX鲜红、3X青绿、C灰色等。在香料工业中,应用硝基苯作为肥皂的芳香原料。用硝基苯合成有机物时,常因设备失修以及其他原因造成的硝基苯泄漏而污染周围环境(空气、水)。特别是生产有机染料工业,硝基苯污染更为严重。例如在褐色还原染料生产中,硝基苯是作为溶剂来使用的,当加热的硝基苯中凝聚了1,4-无色二氨基蒽醌与1-氯蒽醌时,在热缩化工作区附近的空气中,可检测出硝基苯浓度平均为2.52mg/m3(在0.5~4.1mg/m3之间)。在对硝基苯悬浮物进行压滤和冲洗时,空气中约为8.9mg/m3(1.59~14.8mg/m3)。在蒸馏硝基苯时,蒸馏器附近的硝基苯浓度为7.67mg/m。(1.57~16.3mg/m3)。在生产硝基苯的工厂附近,常常可检测到大气中的硝基苯。

硝酸苯排入水体后,可改变水的颜色、气味。当硝基苯浓度为1mg/L时,水的颜色不变,但有不愉快的异味;当浓度为5mg/L或更高时,水逐渐变黄;当浓度为100mg/L时,水几乎是黑色,并能分离出黑色沉淀物。

(二)理化性质

硝基苯为淡黄色油状液体,具有苦杏仁味。相对分子质量123.11,沸点210.9℃,熔点5.7℃,相对密度1.2034(20℃),易挥发、易燃、易爆。蒸气压34.66kPa(20℃),20℃时饱和蒸气浓度为1.75mg/L。其蒸气毒性较液体大。难溶于水及酸、碱溶液,易溶于乙醇和醚等有机溶剂。在水中溶解度为O.19g/100mL。

(三)毒性作用

硝基苯是一种原浆毒,可经呼吸道和皮肤进入机体,引起头晕、乏力、食欲不振等症状,并随中毒程度增加而加重。酒精可增强硝基苯的毒性。用硝基苯50mg/kg给兔子和豚鼠灌胃,9~14个月可发现脑水肿。硝基苯能引起中枢神经系统功能严重紊乱,主要症状有头痛、耳鸣、恶心、呕吐、虚脱、四肢抽搐、尿少、黄疽及抑郁等。硝基苯能破坏红细胞,并能使血红蛋白转化为高铁血红蛋白及硝基苯血红蛋白。高铁血红蛋白是一种相当稳定的化合物,在组织中不能电离,不能供给组织氧气,可造成组织器官缺氧,红细胞数和血红素量减少,海因氏小体和网织红细胞增多症。严重急性中毒者,可引起内窒息而死亡。还可使红细胞蛋白变性,产生溶血症状。硝基苯对肝脏、肾和心肌也可产生损害。

硝基苯有致畸作用。据报道,对妊娠大鼠以125mg/kg的剂量进行皮下注射时,在形态变化和胎盘发育方面,可发现胚胎在腹内发育时有明显破坏。对早期怀孕大鼠暴露硝基苯时,部分小鼠有脑积水、软骨病、骨盆和后肢发育不全等现象。当硝基苯作用于后期怀孕大鼠时,可出现胎儿脱落现象,但胎儿的大小和质量上没有明显异常。

国家卫生标准中规定,硝基苯在车间的最高允许浓度为5.0mg/m3

(四)示波极谱法测定硝基苯

硝基苯类化合物可存在于空气和其他被检测体系中,对固体和样品中含有的硝基化合物可用水蒸气蒸馏方法进行分离提纯。如果样品待测物含量较低,需用乙醚萃取,水蒸气蒸馏后挥发去乙醚,再用乙醇或丙酮溶解检测。

空气中硝基苯检测时,可将硝基苯还原成苯胺,经重氮化后与盐酸乙二胺偶合成紫色化合物比色测定。示波极谱法测空气中硝基苯,可减少分析时间,使检测限降低10倍。

1、标准曲线的制作

取8支10mL具塞比色管,分别加入0、O.10mL、O.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL和2.50mL 2.0mg/L的硝基苯标准溶液,再补加吸收液乙醇2.5mL,加入5%EDTA 1mL、5mol/L NaOH 3.00mL,加水至刻度。在极谱仪上,以三电极体系,电流倍率O.025,从原点电位一O.40V起扫描,读取一0.63V的二阶导数峰高。以硝基苯的含量(gg)对峰高绘制标准曲线。

2、样品的测定

用一支10mL多孔玻板吸收管,加入10mL吸收液。在现场以0.50L/min的流速采样5~10min。吸取2.50mL样液于lOmL具塞比色管中,按标准曲线制作步骤测定,从标准曲线上查得样品中硝基苯(肛g),计算标准状况下空气中硝基苯的含量(mg/m3)。

参考资料:环境中有毒有害物质与分析检测


【关键词】苯,甲苯,二甲苯,硝基苯,国家标准物质网 

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