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土壤可溶盐分析(五)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2017-08-07

3、试剂

(1) EDTA标准溶液[c(C10H14O8N2Na2·2H2O)c=0.01 mol·L-1:见硫酸根的侧定。

(2)氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol·L-1]:80g氢氧化钠(NaOH,分析纯)溶于无二氧化碳水中,稀释至1L,密闭保存避免吸收二氧化碳。

4、操作步骤

(1)吸取10 mL浸提液二份,分别于两个150 mL三角瓶中,各加蒸馏水15mL。

(2)其中一份加入pH10缓冲液10 mL和钙镁指示剂(试剂2)适量,摇匀,此时溶液呈紫红色,立即用EDTA标准溶液(试剂1)滴定至蓝色,记录消耗EDTA标准溶液毫升数V1

(3)另一份加入氢氧化钠溶液(试剂4)2mL和钙镁指示剂适量,摇匀,此时溶液呈萦红色,立即用EDTA标准溶液滴定至蓝色,记录消耗EDTA标准溶液毫升数V2

5、结果计算

式中—土壤中钙离子的含量,cmol·kg-1

ω(Ca2+)——土壤中钙离子的质量分数,%;

——土壤中镁离子含量,cmo·kg-1;

ω(Mg2+)——土壤中镁离子的质量分数,%;

c——EDTA的浓度,mol·L-1

m——待侧液相当的土样质最,g。

6、注意事项

(1)浸提液中的Ca (HCO3)2极易分解而形成CaCO3沉淀,因此,在浸提液被提取后应立即侧定,或在滴定前先加HCI酸化,然后再滴定。

(2)测定Ca2+时,Mg(OH)2沉淀会吸附Ca2+,并在达到终点后逐渐释放出来,此时应按最后的终点计量。

八、钠、钾离子的测定(火焰光度法)

1、方法选择的依据

对于可溶盐来说,主要是Na+。早期是用醋酸双酰铀锌侧定使其生成醋酸双氧铀锌钠。该方法繁琐费时。而火焰光度计法快速准确。

2、方法原理

在高温激发下,雾化溶液中的Na,K辐射出元素的特征光谱,波长分别为589nm和768nm,测定其发射光强度,即可从标准曲线查得该离子含量。

3、仪器

火焰光度计。

1、 试剂

钠和钾的标准溶液按仪器要求配制。

2、 操作步骤

(1)按仪器要求将待测液稀释。由于自吸收的原因,高浓度下的钠的工作曲线趋于平缓;而钾由于离解作用的缘故,在低浓度时趋于弯曲。因此,应将待测液稀释至20mg·L-1~40mg·L-1最佳范围。

(2)调节火焰光度计到工作状态,进行测定,分别记录钠和钾的读数,并按仪器要求经常用标准溶液校正,以保证测定准确。

6、结果计算

式中 ω(Na)或ω(K)——土壤中钠离子(或钾离子)的质蛋分数,%;

S(Na+)——土壤中钠离子的含量,cmol·kg-1;

S(K+)——土壤中钾离子的含量,cmol ·kg-1;

P——从工作曲线查得的Na或K的逍度,mg·L-1;

V——提取液体积,mL;

0——土样质量,g。

7、注意事项

(1)当待侧液中Ca2+浓度大于20mg·L-1时,会干扰钠的侧定。可在每l00mL待侧液加入硫酸铝溶液(c(AI=(SO2)=0.1mol ·L-1)10mL以抑制Ca2+的激发,或以氢氧化铵和碳酸按沉淀Ca2+来达到消除干扰的目的。

(2)不同型号的火焰光度计其仪器操作程序和对标准溶液及样品浓度的要求往往不同,应严格按仪器要求操作。

九、测定允许偏差

传统检验可溶盐中阴阳离子测定的偏差和可溶盐总盆的偏差是分别按下式计算的:

式中 A——代表阴离子,cmol·kg-1;

C——代表阳离子,cmol·kg-1;

W0——可溶盐总量重最法结果,%;

W1——可溶盐总量各离子重量累加结果, %。

由于HC03-在加热过程中分解为CO32-和H2O↑,将使重量法结果偏低。所以,在计算dsabr时,应按下式校正W0的值:

W0=重量法全盐

一般情况下,依其含盐量的高低,其dion和dsalt的值不得高于0.2~1和0.01~0.02。但由于盐渍土类型和人为活动的影响,某些盐渍化土壤可能还含有其它盐类,如硝酸盐、棚酸盐、硅酸盐、磷酸盐和有机酸盐等,应予考虑。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】盐渍土,水浸提液,土壤,硝酸盐土壤,国家标准物质网 

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