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土壤可溶盐分析(四)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2017-08-06

6、注意事项

(1)该方法适宜的样品pH范围为6.5~10。在酸性溶液中,指示剂中的CrO42-与H+发生下列反应:

而降低了Cr042-的浓度,影响滴定终点的出现。而在强碱性溶液中,OH与Ag+又会发生如下反应:

而增加了标准溶液的消耗量。

(2)C1含量过高时,因生成的AgCI沉淀过多而干扰了终点颜色,故应减少待侧液的吸取量。

(3)碱化土壤的浸提液中Cl含量往往极低,并且多带有较深的有机质颜色,使侧定的准确性大大降低,建议改用电位滴定法测定。

六、硫酸根的测定(EDTA间接滴定法)

1、方法选择的依据

测定硫酸根的方法很多,较常见的有质量法、EDTA络合滴定法、阳离子交换树脂法和比浊法等。质量法虽为经典方法,但操作繁琐,而EDTA络合滴定法在可溶盐的SO42-沉淀中具有简便、快速的优点,所以被普遍采用。

2、方法原理

在微酸性介质中,待测液的SO42-可被过量的BaCI2完全沉淀,过量的Ba2+及待侧液中的Ca2+ 、Mg2+可在pH10时用EDTA进行滴定,以钙镁混合指示剂指示终点,求得被S042-沉淀的钡量,即为待测液中SO42-的含量。其化学反应方程式为:

式中:Y—代表EDTA。

(1)EDTA标准溶液[c(C10H14O8N2Na2·2H20)=0.01 mol·L-1]:称取EDTA二钠盐

(C10H14O8N2Na2·2H20)3.72g,溶于无二氧化碳蒸馏水中,定容至1L,以镁标准溶液标定。

(2)钡镁混合液:称取3.66g BaCI2·2H2O和1.02g MgC12·6H2O溶于蒸馏水中,定容至IL。此溶液中c(Ba2+)=0.015mol·L-1,c(Mg2+)=0.005 mol·L-1

(3)pH10缓冲液:称取化学纯NH4CI 20g,用水溶解,加入100mL浓氮水,以蒸馏水定容至1L。

(4)钙镁混合指示剂:称取酸性铬兰K 0.5g ,禁酚绿Blg,与100g NaC1一起在玛瑙研钵中研磨均匀,贮于棕色瓶中。

4、操作步骤

(1)吸取10mL浸提液(8.2.2)于150mL三角瓶中,加蒸馏水15mL,加1:1盐酸2滴酸

化。

(2)加热至沸,用吸管缓慢而准确地加入5 mL钡镁很合液(试剂2),继续微沸5min,然后冷却放置4h以上,以保证SO42-完全被沉淀。

(3)加pH10缓冲液10mL和钙镁指示剂适量,摇匀,此时溶液呈红色,立即用EDTA标准溶液滴定至蓝色,记录消耗EDTA标准溶液毫升数V1

(4)用同法用蒸馏水作空白试脸,记录消耗EDTA标准溶液毫升数V0

(5)测定同体积浸提液中钙镁离子消耗EDTA标准溶液毫升数V2

5、结果计算

式中:

——土壤中硫酸根的含量,cmol·kg-1;

ω(SO421)——土壤中硫酸根的质量分数,%:

c——EDTA标准溶液的浓度,mol·L-1;

m——待测液相当的土样质量,g;

1000——换算成1kg土样的含量。

6、注意事项

(1)钡镁混合液中的镁与氨羧络合剂形成稳定的终点明显的络合物,起着指示终点的作用,所以不能省略。

(2)加入钡镁混合液的量应与待侧液中SO42-的量相适应,即保证溶液中有足够过量的

Ba2+,以使SO42-沉淀完全。在结果计算中如发现

时,表明加入的钡镁、合液量不够,应减少待测液吸取量重新测定。

(3)碱化土壤的水浸提液往往带有较深的腐殖质颜色,影响滴定,可在蒸干后以H2O2脱色,再用稀盐酸溶解后滴定。

七、钙镁离子的测定(EDTA络合滴定法)

1、方法选择的依据

测定Ca2+、 Mg2+的经典方法是使其形成草酸钙沉淀和或磷酸镁铁沉淀,以重量法测定。但操作麻烦又费时,而且两离子间互相干扰。目前广泛应用的是EDTA络合滴定法和原子吸收分光光度法。由于设备和经费的原因,前者的应用更为普及。

2、方法原理

利用在不同pH条件下,一个分子EDTA能与一个不同金属阳离子配位形成稳定络合物的特点, 调节待测液的pH,加钙、镁指示剂进行滴定。

在pH10的NH4OH-NH4CI级冲溶液中,指示剂酸性铬兰K-萘酚绿B或铬黑T与Ca2+、Mgt+形成红色络合物,溶液呈紫红色。在用EDTA滴定时,Ca2+, Mg2+被EDTA夺取,紫红色逐渐减弱,指示剂的蓝色逐渐显露,直至被全部夺取,溶液变为蓝色,即达Ca2+、Mg2+总量的滴定终点。

当用NaOH将待测液pH调至12时,Mg2+被沉淀为Mg(OH)2↓,即可单独测定Ca2+的含量。

由Ca2+,Mg2+总量减去Ca2+的含量,即为Mg2+的含量。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】盐渍土,水浸提液,土壤,硝酸盐土壤,国家标准物质网 

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