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土壤胶体比表面的测定(六)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2017-08-06

4、操作步骤

吸取5mL脱硅后的系统分析待测液((5.4.2.4)于50mL量瓶中,加水约20 mL,加2滴2,4一二硝基酚指示剂,用碳酸钠溶液(试剂3)和硫酸溶液(试剂4)调PH至溶液呈微黄色。准确加入5mL钼锑抗混合显色剂(试剂2)充分摇匀排出二氧化碳,再定容〔其酸度为 c(二分之一H2S4)=0.55mol·L-1

放置30min(室温低于25℃时放置1h),在分光光度计上用660 nm波长进行比色,颜色稳定时间24h,用空白试验的溶液调整吸收值到零,以消除杂质的影响。

工作曲线的绘制 分别吸取五氧化二磷标准液(试剂6)0mL,2mL,6mL,10mL,14mL,18mL于50mL容量瓶中,准确地加人5mL硫酸钼锑抗混合显色剂(试剂2),定容,即得0mg·L-1,0.2 mg·L-1,0.6mg·L-1, 1.0 mg·L-1, 1.4mg·L-1, 1.8mg·L-1五氧化二磷标准系列溶液,放置30min后与待测液同样进行比色,读吸收值,绘制工作曲线。

5、结果计算

式中:ω(P2O5)——土壤中五氧化二磷的质量分数,%;

P——从工作曲线上查得五氧化二磷浓度mg·L-1

V——显色液体积,50mL;

ts——分取倍数;

m——烘干土样品质量,g;

106——由mL换算成L及将mg换算成g的除数。

6、注意事项

(1)在全磷的测定过程中,比色时最后酸度高一些好,它可防止硅钼蓝的生成。因此,当待测液加入到50mL量瓶时,先不要用水把其中的溶液体积稀释太大,一般以15 mL~20mL为宜。加指示剂后再用碱或酸调节即可加入钼锑抗混合试剂,这时其中酸度可以达到c(二分之一H2S04)=1.1mol·L-1~1.3mol·L-1,硅就失去形成硅铝蓝的条件。然后加水至刻度,使最的酸度为c(二分之一H2SO4)=0.55 mol·L-1

(2)室温低于200C时,显色后的磷钼蓝则有蓝色沉淀发生(0.8mg·L-1P2O5以上),此时可将容量瓶放在400C~500C的烘箱或热水中加热20min,稍冷后比色。

(十)钾、钠的测定(火焰光度法)

1、方法原理

用氢氟酸-高氯酸溶液消煮土壤试样,使土壤中的钾、钠矿物分解成钙、镁、钾、钠、铁、锰、铝、磷等的高氯酸盐类,用盐酸溶解残渣,成为可溶性的抓化物,制成钾、钠的待测液,然后应用火焰光度计法测定钾和钠。

2、仪器与设备

铂坩埚(或聚四氟乙烯坩埚);火焰光度计。

3、试剂

(1)硫酸铝溶液{c[A12(SO4)3]=0.1 mol·L-1}:称取34g无水硫酸铝[A12(S04)3〕或66g硫酸铝[A12(S04)3·18H2O]溶于水中,稀释至1L。

(2)氧化钠标准溶液:称取1.8859g预先在105℃烘过4h~6h的氯化钠(NaCl,分析纯)溶于水中,定容至1L,摇匀,即成氧化钠标准溶液可Na2O)=1000mg·L-1

(3)氧化钾标准溶液:称取1.5829g氯化钾(KCl,分析纯,预先在105℃烘4h~6h)溶于水中,定容至1L,摇匀,即成氧化钾标准溶液p(K2O)=1000mg·L-1

应用时配成5mg·L-1,10mg·L-1,20mg·L-1,30mg·L-1, 50mg·L-1, 70mg·L-1的混合氧化钠和氧化钾标准系列溶液。各个溶液里应加入相应的硫酸铝溶液使其同待测液条件一致。

(4)高氯酸[ω(HCIO4)=60%,分析纯]。

(5)氢氛酸[ω(HF)=40%分析纯]。

4、操作步骤

钾、钠待测液的制备 称取0.3000g通过0.149mm筛孔的壤试样,置于30mL铂坩埚聚四氛乙烯柑祸)内,加数滴水润湿样品。加入5mL高氯酸(试剂4),再加入5mL氢氟酸(试剂5)。小心摇动,使之均匀混合。将坩埚放在电炉上低温加热,使氢氟酸与样品充分作用,并防止其迅速挥发或溅失。待氯酸冒白烟时,取下坩埚稍冷,再加5mL氢氟酸,继续加热消煮,并蒸发至近干。取下坩埚再加3mL高氯酸,继续蒸干驱除多余氢氟酸,并慢慢加温至少量白烟冒出为止,基本除去多余的高秃酸。以4mL盐酸c(HCI)=2mol·L-1加人盛有消煮残渣的坩埚内,置电炉上低温加热,使残渣溶解。然后全部洗入100 mL容量瓶中,定容,摇匀,立即转移到小塑料瓶中备用。

吸取5mL~10mL上述待测液于25mL容量瓶中,加2mL~3mL,硫酸铝(试剂1)定容,用火焰光度计测定。

工作曲线的绘制 0mg·L-1、5mg·L-1,10mg·L-1,20mg ·L-1、30mg·L-1,50mg·L-1、70mg·L-1氧化钾、氧化钠标准系列溶液同样加入硫酸铝后定容,在火焰光度计上分别测定,分别绘制氧化钾和氧化钠的工作曲线。

5、结果计算

式中:ω(K20)——土壤中氧化钾的质最分数,%;

ω(Na20)——土壤中氧化钠的质量分数,%;

P——由氧化钾或氧化钠工作曲线上查得的氧化钾或氧化钠的浓度mg·L-1

V——测试液体积,25mL;

ts——分取倍数;

m——烘干土样品质盆,g;

106——将mL换算成L及将mg换算成g的除数。

(十一)烧失量的测定(减量法)

1、方法原理

烘干土壤在高温(9500C)烧灼下,其有机质及结合态水分受破坏而烧失。石灰性土壤还包括碳酸盐分解而逸出的C02

2、仪器及设备

高温电炉;瓷坩埚(或铂坩埚);干燥器。

3、操作步骤

先将空坩埚置于高温电炉中,经95000C灼烧30min,取出后在干燥器中冷却20min~30min,称取质量,然后,在同样温度下灼烧30min,取出,冷却,称质量,直至两次质量相差不超过0.5mg(即恒定质量),此为灼烧的空坩埚质量。

称取1.0000g~20000g烘干的土壤试样置于已知质量的坩埚中。把坩埚置于高温电炉中,从低温开始灼烧,至950℃保持lh,取出,稍冷,放人干燥器20min~30min后称质量,然后再放人高温电炉中(温度为950℃)灼烧30min,冷却后,称量,直至前后二次质量相差不超过0.5 mg,即达恒定质量。

4、结果计算

式中:LOI——土壤烧失质量分数,%;

m1——灼烧后空坩埚质量,g;

m2——灼烧后样品加柑塌质盆,g;

m3——灼烧前坩埚加烘干土样品质量,g。

5、注意事项

(1)有机质含量高的土样,应预先放在小电炉上碳化后,再放人高温电炉中灼烧。

(2)坩埚放人干燥器中平衡时间,要尽量一致,称量时越快越好,以免试样吸湿。称量时切不能用手直接拿取坩埚,可戴上干净的白手套拿取,也可以用坩埚钳夹取。

(3)碱土及盐土中的硫酸钠及氯化钠分解不完全,使烧失量偏低。

参考资料:土壤农业化学分析方法


【关键词】土壤胶体,蒙脱石,蛭石,粘土矿物,国家标准物质网 

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