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火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰和消除
【来源/作者】周世华 【更新日期】2017-07-15

1、实验目的

(1)进一步熟悉原子吸收光谱仪的使用。

(2)了解火焰原子吸收法中化学干扰及其消除方法。

2、实验原理

火焰原子吸收法测定Ca时,溶液中存在的磷酸根与Ca形成热力学更稳定的磷酸钙。在空气一乙炔火焰中磷酸钙不能完全解离,随磷酸根浓度的增高,钙的吸收下降。为了消除这种化学干扰,可以添加高浓度的锶盐。锶盐会优先与磷酸根反应,释放待测元素,从而消除干扰。

3、仪器与试剂

仪器:原子吸收分光光度计;

容量瓶:50mL 10个,100mL 1个,500mL 1个;

吸量管:5mL 4个,lOmL 2个;

烧杯:25mL 4个。

试剂:标准Ca储备液(1000μg/mL):称取105~1100C干燥至恒重的碳酸钙(CaCO3)约2.4972g(精确到0.0002g),置于300mL烧杯中,加水20mL,滴加1∶1盐酸至完全溶解,再加10mL,煮沸除去二氧化碳、冷却后移入1L容量瓶中,用去离子水稀释至标线,摇匀备用。此溶液浓度为lmg/mL(以Ca计)。

P03-4储备液(1000μg/mL):称取1.433g磷酸二氢钾,溶于少量去离子水中,移人1L容量瓶中,用去离子水稀释至标线,摇匀备用。此溶液浓度为lmg/mL(以PO3-4计)。

Sr储备液(1000μg/mL):称取二氯化锶(SrCl2·6H2O)3.04g,溶于0.3mol/L盐酸中,移入1L容量瓶中,用0.3mol/L盐酸稀释至刻度,摇匀备用。此溶液浓度为lmg/mL(以Sr计)。

4、实验内容和步骤

(1)溶液的配制

1%(体积分数)HCl溶液:移取分析纯盐酸5mL置于500mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。

取Ca标准储备液(1000μg/mL)10mL,移入100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用,此溶液Ca含量为100μg/mL。

(2))测定干扰曲线

在5个50mL容量瓶中移取2.5mL配制好的Ca溶液(100μg/mL)和不同量的KH2PO4溶液,用1%(体积分数)HCl溶液稀释至刻度,稀释后的钙浓度均为5μg/mL,PO3-4浓度分别为0,2,4,6,8μg/mL。

打开仪器并设定好仪器条件:

火焰:乙炔一空气

乙炔流量:65L/h

空气流量:215L/h

空心阴极灯电流:4mA

狭缝宽度:1.2nm

燃烧器高度:6mm

吸收线波长:422.7nm

待仪器稳定后,用空白溶剂进行调零,将配制好的溶液依次进行测试并读出吸光度值。

(3)消除干扰

另取5个50mL容量瓶,配制Sr对PO3-4消除干扰的试样溶液,Ca浓度均仍为5μg/mL,含PO3-4分别为O,10,10,10,10μg/mL,含Sr分别为0,25,50,75,100μg/mL,并用1%(体积分数)HCl溶液稀释至刻度。

用空白溶剂进行仪器调零,将配制好的溶液依次进行测试,读出吸光度值。

5、注意事项

同实验5.5.1中乙炔气及乙炔气钢瓶的使用注意事项。

6、数据处理

(1)根据所测吸光度值和溶液浓度绘制PO3-4对Ca的干扰曲线。

(2)根据所测吸光度值和溶液浓度绘制Sr消除干扰的曲线。

参考资料:现代仪器分析实验与技术


【关键词】原子吸收光谱仪,磷酸钙,磷酸根,火焰原子吸收法,标准物质 

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