点击接通在线客服
EDTA法测水样硬度——钙镁含量测定
【来源/作者】周世华 【更新日期】2017-07-13

一、实验原理

硬度表示钙镁盐含量的多少。

水的硬度分为暂时硬度和永久硬度。“暂硬”主要由钙镁的酸式碳酸盐形成,其煮沸时即分解成碳酸盐沉淀而失去硬度。“永硬”主要由钙镁的硫酸盐、氯化物及硝酸盐形成。不能用煮沸方法除去。

暂硬和永硬之和称为“总硬”。由镁离子形成的硬度称为“镁硬”,由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。

EDTA配合物滴定法测定水中的钙、镁是应用最广泛的测定水的硬度的标准方法。

1、总硬度(钙镁合量)的测定

在pH10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定钙镁合量。

EDTA首先与Ca2+配合,然后与Mg2+配合。

由于铬黑T与Mg2+显色的灵敏度高,与Ca2+显色的灵敏度低(1gK(CaIn)=5.40,lgK(MgIn)=7.00),所以当水样中Mg2+的含量较低时,用铬黑T作指示剂往往得不到敏锐的终点。这时可在EDTA标准溶液中加入适量Mg2+(标定前加入Mg2+对测定结果有无影响?)或在缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA盐,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性。

加入的MgY发生下列置换反应:

MgY与铬黑T显很深的红色。滴定到终点时EDTA夺取Mg-铬黑T中的Mg2+又形成MgY,游离出指示剂Hin2+,颜色变化明显。

2、钙硬的测定

在pH>12.5时,Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,在用沉淀掩蔽法掩蔽Mg2+后,用EDTA单独滴定Ca2+。钙指示剂与Ca2+显红色,灵敏度高,在pHl2~13滴定Ca2+时,终点呈指示剂自身的蓝色。

终点时反应为:

镁硬为总硬与钙硬之差。

二、实验试剂

1、同EDTA标定实验的试剂;

2、钙指示剂称取0.4g钙指示剂加100mL甲醇溶解或称取1g钙指示剂,加100g干燥NaCl,研磨均匀,盖紧瓶塞备用;

3、Mg-EDTA溶液;

4、2mol·L-1 NaOH。

三、实验步骤

1、总硬度的测定

移取100mL水样于250mL锥形瓶中,加5mL缓冲溶液(加一份,滴一份),10滴Mg-EDTA溶液,3~4滴铬黑T指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定终点时,标准液应慢慢加入,并充分摇动至由红色转变为纯蓝色为终点,所耗EDTA溶液体积为V1

2、水的钙硬度测定

移取100mL水样于锥形瓶中,加入8~10mL 2mol·L-1NaOH,充分振摇,放置数分钟,加8滴钙指示剂,用0.02mol·L-1NaOH标准溶液滴定至由红色转变成纯蓝色为终点。所耗EDTA溶液体积为V2

分析结果计算:以度(德国度)表示(1L水中含CaO10mg为1度)。

总硬(度)=Cv1M(CaO)×1000

钙硬(度)=Cv2M(CaO)×1000

镁硬=总硬-钙硬

M(CaO)为CaO的毫摩尔质量,0.056g·mmol。结果要求保留3位有效数字。

四、主意事项

1、滴定速度不能过快,要与反应速度相适应,特别是近终点时要慢加,以免滴过。

2、硬度较大的水样,在加缓冲溶液后会渐渐析出CaCO2及Mg(OH)2CO2微粒,与EDTA反应慢,使滴定终点不稳定。遇此情况可在水样中加适量稀HCl溶液振摇后,再调至近中性,或加1~2滴盐酸(1+1)酸化(pH试纸试)后,煮沸数分钟除去CO2。然后加缓冲溶液,则终点稳定。或在加入80%~90%的EDTA后再加氨缓冲液。

3、测钙时,加NaOH后要充分振摇,再加指示剂,以免Mg2+与指示剂生成沉淀色料与Mg(OH)2共沉淀,使终点不易分辨。

4、干扰的消除方法

如果水中有Cu2+存在,可加入2%的Na2S溶液lmL使Cu2+成CuS沉淀,过滤之。若有Fe3+和Al2+离子存在,可加入1~3mL三乙醇胺掩蔽(应在酸性溶液中加入,然后再调节至碱性),若水样含锰超过lmg·L-1,在碱性溶液中易氧化成高价,使指示剂变为灰白或浑浊的玫瑰色。加入2mLl%的盐酸羟胺还原高价锰,以消除干扰。

水样中铁含量高时,测总硬时终点变色从酒红色到紫色,若含量超过10mg·L-1时,掩蔽有困难,需要用蒸馏水稀释到含Fe3+<10mg·L-1 ,含Fe2+<7mg·L-1

参考资料:分析化学


【关键词】EDTA法,钙镁含量,碳酸盐,氯化物,硝酸盐,奥科官网,北京世纪奥科 

<< 上一篇:核磁共振波谱法(五)

>> 下一篇:核磁共振波谱法(六)