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称量分析法——概述
【来源/作者】周世华 【更新日期】2017-07-12

一、称量分析法的特点

称量分析,通常是通过物理或化学反应先将试样中待测组分与其他组分分离,然后用称量的方法称得待测组分或其难溶化合物的质量,从而计算出待测组分的含量。

称量分析沉淀法的主要过程如下:

(1)溶解

将试样溶解制成溶液。根据不同性质的试样选择适当的溶剂。对于不溶于水的试样,一般采取酸溶法、碱溶法或熔融法。

(2)沉淀

加入适当的沉淀剂,使于待测组分迅速定量反应生成难溶化合物沉淀。

(3)过滤和洗涤

过滤使沉淀与母液分开。根据沉淀的性质不同,过滤沉淀时常采用无灰滤纸或玻璃砂芯坩埚。洗涤沉淀是为了除去不挥发的盐类杂质和母液。洗涤时要选择适当的洗液,以防沉淀溶解或形成胶体。洗涤沉淀要采用少量多次的方法。

(4)烘干或灼烧

烘干可除去沉淀中的水分和挥发性物质,同时使沉淀组成达到恒定。烘干的温度和时间应随着沉淀的不同而异。灼烧除了可除去沉淀中的水分和挥发性物质外,还可使初始生成的沉淀在高温下转化为组成恒定的沉淀。灼烧温度一般在800℃以上。以滤纸过滤的沉淀,常置于瓷坩埚中进行烘干和灼烧。若沉淀需加氢氟酸处理,则应改用铂坩埚。使用玻璃砂芯坩埚过滤的沉淀,应在电烘箱里烘干。

(5)称量到达恒量

称得沉淀质量即可计算分析结果。不论沉淀是烘干或是灼烧,其最后称量必须达到恒量,即沉淀反复烘干或灼烧后经冷却称量,直至两次称量的质量相差不大于0.2 mg。

二、称量分析的分类

称量分析法分为三类,即挥发法、沉淀法和电解法

1、挥发法

利用物质的挥发性质进行称量分析,测定时将一定质量的样品通过加热或与某种试剂作用,使被测成分生成挥发性物质逸出,然后根据样品质量的减少计算被测成分的含量;或者应用某种吸收剂将逸出的挥发性物质吸收,根据吸收剂质量的增加来计算被测成分的含量。主要应用于水分、灰分、挥发分、灼烧残渣的测定。

2、沉淀法

利用沉淀反应,使待测组分生成难溶化合物沉淀析出,经过滤、洗涤、烘干和灼烧使之转化为称量形式称量沉淀质量,计算被测组分含量。

例如样品中硫酸盐含量的测定。利用Ba2+与SO42-反应析出BaSO4沉淀,经过滤、洗涤、烘干和灼烧,最后称量BaSO4沉淀质量测SO42-含量。

3、电解法

利用电解法使待测组分在电极上析出,然后根据称量电极质量,计算欲测组分含量。

称量分析法是直接用分析天平称量而获得分析结果,属于绝对测量方法,准确度高,一般在0.2%以内,适用于常量分析。在标准物质定值、校对其他分析方法准确度时,常用称量分析法。在生产分析上,某些常量元素如P,S,Si,W,Ni以及几种稀有元素测定也常采用沉淀称量分析法,各类原材料水分、灰分、挥发分等的分析大多用挥发法。

称量分析法中,沉淀称量分析法由于沉淀、过滤、洗涤等一系列操作繁琐费时,灵敏度低,不适用于低含量组分及快速分析要求,因此应用受到限制,但沉淀分析理论可获取大的晶形沉淀条件,均匀沉淀法在无机特种材料制备中有着重要作用。

参考资料:分析化学


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