点击接通在线客服
间接原子吸收光谱法测定氯化物
【来源/作者】周世华 【更新日期】2017-07-11

1、实验目的

(1)熟练掌握原子吸收光谱仪的使用。

(2)掌握使用原子吸收光谱仪进行间接测定阴离子的方法。

2、实验原理

将过量的已知浓度银盐加入到含氯的试液中,以AgCl形式沉淀所存在的氯化物,分离AgCl后测定未反应的银盐浓度。由此计算出试样中的氯化物的含量。

3、仪器与试剂

仪器:原子吸收光度计;

容量瓶:50mL 5个,100mL 3个,25mL 1个;

吸量管:5mL 2个,lOmL 2个;

烧杯:25mL 4个。

试剂:标准Ag储备液(1000μg/mL):称取1.5784g硝酸银(精确到0.0002g),溶于100mL去离子水中,移入1L容量瓶中,稀释至标线,摇匀备用。

此溶液浓度为lmg/mL(以Ag计)。

硝酸银溶液(含Ag 5000μg/mL):称取7.875g硝酸银(精确到0.0002g),溶于200mL去离子水中,移入1L容量瓶中,稀释至标线,摇匀备用。此溶液浓度为5mg/mL(以Ag计)。

试样:含Cl浓度为O~1000μg/mL的溶液,浓硝酸。

4、实验内容和步骤

(1)标准溶液配制

5%硝酸(体积分数):移取5mL浓硝酸,移入100mL容量瓶中,用离子水稀释至刻度,摇匀备用。

取Ag标准储备液,配制5个50mL的标准溶液,浓度范围为l~10μg/mL,用5%的HNO。溶液稀释至刻度,摇匀备用。

2)试样的制备

移取10mL试样注入100mL容量瓶中,加2mL浓HNO3和10mL硝酸银(Ag 5000μg/mL)溶液。充分混匀,用去离子水稀释到刻度。再次混匀,移取部分试液置于50mL离心管中,以2500r/min速度离心10min。

试样①:吸取部分上清液,按100∶1用去离子水进行稀释。

试样②:用去离子水多次清洗离心试管,并用滤纸进行过滤,直到清洗干净为止。将过滤固体进行干燥,并准确称取一定量置于25mL容量瓶中,加入适量氨水进行溶解。待固体全部溶解,用去离子水进行稀释至100mL容量瓶中,摇匀备用。

3)试验步骤

打开仪器并设定好仪器条件:

火焰:乙炔一空气

乙炔流量:80L/h

空气流量:220L/h

空心阴极灯电流:4mA

狭缝宽度:1.2nm

燃烧器高度:6mm

吸收线波长:328.1nm

待仪器稳定后,用空白溶剂进行调零,将配制好的标准溶液由低到高依次进行测试并读出吸光度数值。再次用空白溶剂清洗、调零,然后进行稀释好的未知试样①及试样②的测定,读出吸光度值。

5、注意事项

由于硝酸银溶液不稳定,作为储备液的溶液要保存在避光、干净、低温的地方。低浓度的溶液要现用现配。

6、数据处理

根据所测标准溶液的吸光度数值,绘制工作曲线,分别求出试样①及试样②中Ag的浓度,并相应转换成为C1的含量。

二、人发中锌的测定

1、实验目的

(1)熟练使用原子吸收分光光度计。

(2)掌握使用湿法进行样品的处理。

2、实验原理

原子吸收光谱分析应用范围较广,但通常是溶液进样,所以被测样品需事先转化为溶液样品。有机试样的预处理通常先进行消解处理,以除去有机物基体,然后再进行溶样。对有机试样预处理的要求是试样分解完全,在分解过程中不能引入沾污和造成待测组分的损失,所用试剂及反应产物对后续测定应无干扰。

3、仪器与试剂

仪器:原子吸收光度计;

电热板:1个;

容量瓶:50mL 5个,lOOmL 2个;

吸量管:5mL 1个,lOmL 1个;

烧杯:25mL 2个,

量筒:15mL 1个。

试剂:Zn标准储备液(1000μg/mL):称取1g金属锌(精确到O.0002g),置于300mL烧杯中,加30~40mL 1∶1的盐酸,使其溶解,待溶解完全后加热煮沸几分钟,冷却、移入1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用。此溶液浓度为1mg/mL(以Zn计)。

溶剂:去离子水。

4、实验内容和步骤

(1)发样采集

取枕部距发根0.5~lcm处头发2g左右,于小三角烧瓶内,用中性丝毛洗涤剂浸泡15min,用蒸馏水冲洗干净(至无泡沫)。再用水洗涤3次,于800C烘干1h,冷却,保存于干燥容器中。

(2)发样的处理

采用湿式消化法。称取混匀的发样1.000g,置于25mL烧杯中,加人V(HNO。):V(HClO。)=4∶1的混合溶液10mL,盖上表面皿,放置2h,在电热板上加热10min,升温至微沸,待冒浓烟后,取下冷却,用少量去离子水冲洗表面皿及杯壁,加热冒浓白烟后蒸至近干,取下稍冷,加入2mL HCl,加热至湿盐状,冷却,用O.1%的HCl稀释至刻度。

(3)标准溶液配制

取Zn标准储备液,分别配制5个50mL的标准溶液,浓度范围为1~10μg/mL,用1%的HCl溶液稀释至刻度,摇匀备用。

4)实验内容和步骤

打开仪器并设定好仪器条件:

火焰:乙炔-空气

乙炔流量:50L/h

空气流量:315L/h

空心阴极灯电流:4mA

狭缝宽度:O.5nm

燃烧器高度:6mm

吸收线波长:213.9nm

待仪器稳定后,用空白溶剂进行调零,将配制好的标准溶液由低到高依次进行测定,读出吸光度值,然后进行未知试样的测试并读出吸光度数值。

5、数据处理

根据所测标准溶液的吸光度数值,绘制工作曲线,并求出未知试样浓度及其95%置信范围。

参考资料:现代仪器分析实验与技术


【关键词】原子吸收光谱法,氯化物,吸收光谱仪,阴离子,硝酸银溶液,奥科官网,北京世纪奥科 

<< 上一篇:核磁共振波谱法(三)

>> 下一篇:祝我生日快乐——王薇