点击接通在线客服
原子吸收分光光度法(三)
【来源/作者】周世华 【更新日期】2017-07-07

三、灵敏度与检出限

进行微量痕量分析时,人们都会很关心分析的灵敏度和检测限,它们是评价分析方法和分析仪器的重要指标。

1、灵敏度

IUPAC规定,灵敏度S的定义是分析标准函数X=f(c)的一次导数S=dx/dc,它表示待测元素的浓度改变一个微小量(dc)时,吸光度的变化量(dA)也就是工作曲线的斜率。由于原子化方法不同,常使用特征浓度或特征质量来表述灵敏度。

(1)特征浓度c0

特征浓度的定义是:能产生1%吸收(即吸光度为0.004 4)信号所对应的被测元素在水溶液中的浓度。

式中:cx——待测元素的浓度,μg/mL;

A——多次测量的吸光度。

特征浓度的单位为μg·(mL·1%)-1。显然,特征浓度数值越小灵敏度越高。

(2)特征质量mo

特征质量m0的计算公式为:

式中:m——分析物质量,Pg或ng;

A·S’——峰面积积分吸光度;

S——校准曲线直线部分的斜率。

可以看出,特征浓度或特征量愈小愈好。表10--2列出了一些元素几种原子光谱分析法检出限的比较。

灵敏度或特征浓度与一系列因素有关。其首先取决于待测元素本身的性质,其次还和测定仪器的性能如单色器的分辨率、光源的特性、检测器的灵敏度等有关。此外,它还受到实验因素的影响。若正确选择了实验条件,并采取了有效措施,则可进一步提高灵敏度。

2、检出限

检出限的定义为:以特定的分析方法、适当的置信水平被检出的最低浓度或最小量。只有存在量达到或高于检出限,才能可靠地将有效分析信号与噪声信号区分开,确定试样被测元素具有统计意义的存在。

在IUPAC的规定中,对各种光学分析方法,可测量的最小分析信号Xmin以下式确定:

式中:x——用空白溶液(也可为固体、气体)按同样测定分析方法多次测定的平均值;

S0——空白溶液多次测定的标准偏差;

K——由置信水平决定的系数。IUPAC推荐K=3,在误差正态分布的条件下,其置信度为99.7%。

由上式可看出,可测量的最小分析信号为空白溶液多次测量平均值与3倍空白溶液测量的标准偏差之和,它所对应的被测元素浓度即为检出限DL。

式中:S——灵敏度,即分析校准曲线的斜率。

四、分析方法及应用

目前,应用原子吸收法可测定的元素超过70种。其就含量而言,既可测定低含量和主元素,又可测定微量、痕量甚至超痕量元素;就元素的性质而言,既可测定金属元素、类金属元素,又可间接测定某些非金属元素,也可间接测定有机物;就样品的状态而言,既可测定液态样品,也可测定气态样品,甚至可以直接测定某些固态样品,这是其他分析技术所不能及的。原子吸收光谱法已经广泛应用于科学研究、生产部门,如矿物、冶金、地质、化工、环境保护、农业、生化、食品和药物等方面,并且正向其他领域普及。

根据分析试样的具体情况可以应用标准曲线法和标准加入法进行定量分析。

1、标准曲线法

标准曲线是最常用的方法,适用于共存组分问互不干扰的试样。配一组浓度合适的标准溶液(试样浓度尽可能包含在内),由低浓度到高浓度分别测定吸光度。以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标作图,绘制A—c标准曲线图。在相同条件下,测定试样溶液吸光度,由A—c标准曲线求得试样溶液中待测元素浓度。

2、标准加入法

若试样基体组成复杂,且基体成分对测定又有明显干扰,此时可采用标准加入法。

取若干份(如4份)等量试样溶液,分别加入不同量被测元素的标准溶液,最后稀释至相同体积,使加入的标准溶液浓度为0,cs,2cs,3cs…。然后在相同条件下分别测定吸光度,以加入的被测元素浓度为横坐标,对应吸光度为纵坐标,绘制A-c曲线图,如图10—11所示,延长该曲线至与坐标相交处,即为试样溶液中待测元素浓度cx

使用标准加入法时应注意:此法可消除基体效应带来的影响,但不能消除分子吸收、背景吸收的影响。

参考资料:分析化学


【关键词】原子吸收光谱法,原子吸收分光光度法,火焰法,电热原子化法,石墨炉法,氢化法,冷原子吸收法,奥科官网,北京世纪奥科 

<< 上一篇:我与奥科共成长——陶沐

>> 下一篇:环境中有毒有害气休及其检测——氮气