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原子吸收分光光度法(二)
【来源/作者】周世华 【更新日期】2017-07-06

在火焰原子化法中,所使用火焰温度较低,则待测元素不能充分离解为游离的基态原子;如果超过所需温度,则激发态原子增加,电离度增加,基态原子减少,这对于吸收不利。因此,合适的火焰温度在原子化过程中尤为重要。控制基态原子具有较高浓度的方法主要是选择合适的火焰的种类和火焰类型。

火焰的种类很多,最常用的是乙炔一空气火焰,它的火焰温度较高、燃烧稳定、噪声小、重现性好,能应用于30多种元素的测定。另一种是乙炔一氧化亚氮火焰,它的火焰温度高,可达近30000C,其干扰少,而且还具有很强的还原性,是目前惟一能广泛应用的高温火焰,表10-1列出了几种常用火焰的温度和燃烧速度。

火焰类型一般分为三种,即化学计量火焰、富燃火焰和贫燃火焰。

①化学计量火焰

由于燃气与燃气之比与化学反应计量关系相近,又称其为中性火焰。这类火焰温度高、稳定、干扰小、背景低,适合于许多元素的测定。

②富燃火焰

指助燃气大于化学计量的火焰。其特点是燃烧不完全,温度略低于化学计量火焰,具有还原性,适合于易形成难解离氧化物的元素的测定。此外,它的干扰较多,背景高。

③贫燃火焰

指助燃气大于化学计量的火焰。它的温度较低,有较强的氧化性,有利于测定易解离、易电离的元素,如碱金属等。

(2)石墨炉原子化法

由图10—10可见,这种原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间,管的两端开口,安装时使其长轴与原子吸收分析光束的通路重合。石墨管的中心有一个试样口,试样由此流入。石墨管内外都有保护性气体氢气或氮气通过,以保护石墨管不被氧化烧蚀的作用。管内保护气由两端流向管中心,由中心小孔流出,它可除去测定过程中产生的基体蒸气,同时保护已经原子化了的原子不再被氧化。在原子化过程中,管内保护气应停止通入,以延长原子在石墨炉中的停留时间,为使石墨炉在每次分析之间能迅速降至室温,从上面冷却水入口通入20℃的水以冷却石墨炉原子化器。

石墨炉原子化法一般分为四个阶段,即干燥、灰化、原子化和净化。干燥温度一般稍高于溶剂沸点,其主要目的是去除溶剂。灰化是为了尽可能除掉易挥发的基体和有机物。干燥与灰化时间20~30s。原子化温度随元素而异,时间3~10s,原子化过程应通过实验选择出最佳温度与时间,温度在2500~3000℃之间。在原子化过程中,应停止保护气通过,以延长原子在石墨炉中的停留时间。去残是一个样品测定结束后,用比原子化阶段稍高的温度加热,以除去样品残渣、净化石墨炉。

石墨炉原子化法的主要优点是绝对灵敏度高,试样原子化是在惰性气体中和强还原性介质内进行的,有利于难熔氧化物的原子化;自由原子在石墨炉吸收区内停留时间长,约可达火焰法的1×103倍;与火焰原子化器必须提升雾化率不同,其不需要与大量的燃气和助燃气混合,稀释效应小,原子化效率高,其绝对检出限可达到1×10-14~1×10-12g。取样量少,液体试样量仅需1~50μL,固体试样为0.1~10 mg,液体、固体均可直接进样。该法的缺点是基体效应、化学干扰较大,有较强的背景,测量的重现性比火焰法差。

3、单色器

单色器的作用是将待测元素的共振线与邻近谱线分开,并且避免空心阴极灯材料的杂质发出的谱线和惰性气体发出的谱线进入检测器。单色器通常放在原子化器后的光路中。单色器的色散元件可用棱镜或衍射光栅,现代原子吸收光谱仪中多用衍射光栅作色散元件。

4、检测器

检测器的作用是将单色器分出的光信号进行光电转换。在原子吸收光谱法中,常用光电倍增管作检测器。需要注意的是,光电倍增管的工作电压过高,照射的光强过强或光照射时间过长,都会引起疲劳效应。

参考资料:分析化学


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